晶体数据还原示例28(晶体滑动-分辨率低)

DJ_Tokyo

晶体数据还原示例28(晶体滑动-分辨率低)

文本所用软件/程序

Data process and reduce: APEX4[1]    GUI: Olex2[2]    Structure solution: SHELXT[3]    Structure refinement: SHELXL[4]    Space group determination: XPREP[5]

最近，同单位某课题组同学求助处理一个晶体数据，遇到的问题是衍射点很好，但是数据还原时，三轮数据中第1轮数据平均相关系数却很低，而后面两轮数据则正常（猜测可能是晶体发生滑动），其衍射图样如图1所示，衍射点确实很不错。

▲图1 衍射图样

如果从三轮数据中收集衍射，其指标化率很低，BravaisLattice中FOM值也很低，如图2所示。

▲图2 默认设置处理数据情况

正如求助者所言，第1轮数据平均相关系数却很低，而后面两轮数据则正常，如图3–5所示。

▲图3 第1轮数据积分情况

▲图4 第2轮数据积分情况

▲图5 第3轮数据积分情况

XPREP中统计数据显示分辨率高于0.94 Å（即0.94–0.86 Å）的完整度骤降，致使总数据完整度只有89.5%，如图6所示。

▲图6 数据统计信息

解析精修结果如图7所示，其实除了完整度低之外，其他都还好。

▲图7 默认设置处理结果

从积分情况来看，该晶体显然是在测试过程中发生了滑动，于是对每轮数据单独进行数据，收集射点进行晶胞计算，其指标化率就非常高了，如图8所示。

▲图8 第1轮数据采集衍射点后指标化结果

重新处理结果发现分辨率高于0.91 Å（即0.91–0.86 Å）的完整度骤降，致使总数据完整度只有91.0%，因此只好将数据分辨率截断为0.91 Å，这样才能得到完整度接近100%的数据结果，如图9所示。

▲图9 最终处理结果

参考文献

[1] Bruker (2021).  APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on Area  Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [2] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [3] Sheldrick, G.  M. SHELXT – Integrated Space-Group  and Crystal Structure Determination. Acta  Cryst. 2015, A71, 3–8. DOI:  10.1107/S2053273314026370.    [4] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [5] Bruker (2014). XPREP (Version 2014/2), Program for Space Group Determination.  Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

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