晶体结构解析案例33(B级警报PLAT342和PLAT340)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

最近，编者自己的一个数据，结构中金属上配位了4个四氢呋喃，有一个B级警报PLAT342（参阅推文“CheckCIF-PLAT342”），如图1所示。

▲图1 数据概况及B级警报PLAT342

之所以四氢呋喃原子的椭球看起来很正常，是因为做了全局SIMU和ISOR限制，如图2所示。

▲图2 全局SIMU和ISOR限制

如果去掉这两个全局限制，可以看出四氢呋喃椭球形变还是比较严重的，如图3所示。

▲图3 未加各向异性位移参数限制下的原子椭球

基于此，对这四个四氢呋喃做二组分无序处理，即可消除B级警报PLAT342，如图4所示。

▲图4 最终结果

某高校一位同学求助一个数据，有一个B级警报PLAT340（参阅推文“CheckCIF-PLAT340”），如图5所示。

▲图5 B级警报PLAT340

观察结构发现，主体结构均正常（120 K数据），游离的四氢呋喃分子椭球有点形变，其中做了无序的四氢呋喃其椭球较为正常，另外未作无序处理的则椭球形变严重，如图6所示。

▲图6 椭球异常的四氢呋喃分子

对这些椭球异常的四氢呋喃分子做二组分无序处理，则PLAT340由B级降为C级，如图7所示。

▲图7 四氢呋喃无序处理后降为C级的PLAT340警报

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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