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晶体测试案例28(弱衍射晶体) 最近，同单位某课题组委托笔者帮忙测试晶体，其样品如图1所示，外观看着还不错。 ▲图1 晶体样品 从中挑选无裂痕的、表面无杂晶附着的单颗晶体用于测试，首先尝试钼靶，1秒曝光时间发现衍射非常弱，如图2所示（由APEX4[1]呈现），于是决定换用铜靶测试，因为铜靶计算的策略轮数比较多——参阅推文“单晶测试-按对称性计算数据收集策略”，因此想用5秒曝光时间测定晶胞180帧衍射图初解结构确定一下空间群以便在较高对称性下计算数据收集策略，从而节省测试时间，测完发现是Triclinic P晶格。 ▲图2 衍射图 最大晶轴不超过15 Å，将探测器与晶体之间的距离设置为45.00 mm，计算的数据收集策略共有15轮，其中第1轮为fastscan，如图3所示，步长为2.00°，曝光时间为10.00秒，预计总时长为3小时34分钟。 ▲图3 数据收集策略 本次测试决定保留fastscan，导入策略后，在Scan Options一列将衰减（Attenuated）改为不衰减（Unattenuated），如图4所示。 ▲图4 设置扫描选项 并将fastscan的曝光时间改为和其他正常数据相同，如图5所示。 ▲图5 修改fastscan的曝光时间 因为fastscan的曝光时间增加了，所以测试总时长也增加，最终实际测试时长为4小时18分42秒，如图6所示，共收集1446帧衍射图（1.06 GB），其中441帧过曝，占比约30%。 ▲图6 实际测试情况 最终结果如图7所示（由Olex2[2]呈现），无AB级警报。 ▲图7 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例28(弱衍射晶体).pdf
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发表于 2025-4-19 09:22:15
