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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例146(衍射差放弃测试) >>样品准备 最近，本课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNOBFSBr元素的手性有机化合物晶体（该化合物在之前推文“晶体测试案例137(超薄晶体)”中测试结果为消旋体，因此重新培养晶体再次测试），该化合物在20毫升样品瓶中用二氯甲烷（DCM, dichloromethane, CAS: 75-09-2）和乙醚（DEE, diethyl ether, CAS: 60-29-7）作为溶剂采用气相扩散法结晶，在瓶底析出红色针状晶体，如图1所示。 ▲图1 待测晶体 用刮勺捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体清洗与挑选 >>晶体尺寸测量 测量晶体尺寸时，发现晶体呈弯曲状，晶体尺寸经测量为0.043 × 0.165 × 0.268 mm3，如图3‒5所示（由APEX6[1]呈现），晶体最小尺寸不足其他尺寸的二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 点击Collect下的Run Experiment，然后在右侧界面第一行选择辐射光源，在第二行第一列下拉菜单中选择Fast Scan，设置好Fast Scan参数（曝光时间2.000秒，步长1.000°）后，点击右下角Validate验证操作有效性，完成后点击右下角Execute执行即可，如图7所示。 ▲图7 设置Fast Scan实验 衍射图如图8所示，耗时约9分钟共收集180帧衍射图，无过曝，其衍射图如图9所示，基本上没有衍射信号，仅有的衍射点也是极弱，分辨率极低，且存在拖尾、弥散等。 ▲图8 预实验测试情况 ▲图9 预实验衍射图 晶胞计算情况如图10所示，三个方法给出三个不同的晶胞，并且指标化率极低，对于衍射情况如此的样品，测试只会是浪费资源，因此放弃测试。 ▲图10 晶胞计算情况 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
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