晶体数据还原示例56(孪晶拆分-奇怪残余峰触发B级警报PLAT094和PLAT341)

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晶体数据还原示例56(孪晶拆分-奇怪残余峰触发B级警报PLAT094和PLAT341)

案例来源：CCDC [1]: 2490844. DOI [2]:10.5517/ccdc.csd.cc2plxt1. (Inorg. Chem. 1994, 33, 5203–5206. DOI: 10.1021/ic00101a011.)。

其结构如图1（由ChemBioDraw [3]绘制）所示，由无水三氯化钇和四氢呋喃反应制得。

▲图1 案例结构

正常还原后解析结果如图2所示（由Olex2 [4]呈现），在四氢呋喃附近存在较大残余峰Q1和Q2，Max Peak = 2.2，由此触发B级警报PLAT094（参阅推文“CheckCIF-PLAT094”），此外还有一个碳碳键精度低的B级警报PLAT341（参阅推文“CheckCIF-PLAT341”）（验证报告由PLATON [5]呈现），

▲图2 常规数据还原结果

查看差值电子密度图（Olex2中按Ctrl+M组合键），如图3所示，结构周围有很多奇怪的残余峰。

▲图3 常规数据还原结果结构周围奇怪的残余峰

运行PLATON中的TwinRotMat，检测到一个孪晶法则，如图4所示。

▲图4 PLATON/TwinRotMat检测结果

将该孪晶法则加入精修，结果如图5所示，Max Peak降为2.0，警报PLAT094由B级降为C级，但碳碳键精度B级警报还在，并且那些奇怪的残余峰仍存在。

▲图5 添加孪晶法则精修的结果

其衍射图如图6所示（由APEX4 [6]呈现）。

▲图6 衍射图

其倒易空间点阵如图7–9所示，A轴和C轴方向可以看到很多衍射点不在晶胞网格点上，而在B轴方向，可以明显看出有一组衍射点与网格点呈约45°角交错。

▲图7 倒易空间点阵A轴方向

▲图8 倒易空间点阵B轴方向

▲图9 倒易空间点阵C轴方向

考虑对其做孪晶拆分，采用推文“APEX4孪晶拆分步骤(Domains)”所诉方法进行孪晶拆分，拆分为2个晶畴，分别含222个衍射点和180个衍射点，如图10所示。

▲图10 孪晶拆分为2个晶畴

结果如图11所示，并无明显改善。

▲图11 孪晶拆分为2个晶畴的结果

采用推文“APEX4孪晶拆分步骤(CELL_NOW)”所诉方法进行孪晶拆分，拆分为3个晶畴，分别含279、258和41个衍射点，如图12所示。

▲图12 孪晶拆分为3个晶畴

结果如图13所示，Max Peak = 0.4，R1和wR2均大幅降低，结构周围再无奇怪的残余峰，也没有AB级警报。

▲图13 孪晶拆分为3个晶畴的结果

视频操作：

单晶结构解析练习720(数据还原-孪晶拆分-无序处理)：https://www.bilibili.com/video/BV1eYBBBZEYn

数据下载：

链接:https://pan.baidu.com/s/1V7v8dl_3GyXwk-1F1h6_wg?pwd=2xmc

提取码: 2xmc

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