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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例125(孪晶) >>样品准备 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CH元素的非手性有机化合物晶体，该晶体在样品瓶中挥发结晶，如图1左所示，从中捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在显微镜下观察，如图1右所示，用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图1 待测晶体 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量为0.280 × 0.533× 0.805 mm3，如图2‒4所示（由APEX6 [1]呈现），最大尺寸是其他尺寸的两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图2 晶体尺寸测量 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量
▲图5 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 点击Collect下的Run Experiment，然后在右侧界面第一行选择辐射光源，在第二行第一列下拉菜单中选择Fast Scan，设置好Fast Scan参数（曝光时间2.000秒，步长1.000°）后，点击右下角Validate验证操作有效性，完成后点击右下角Execute执行即可，如图6所示。 ▲图6 设置Fast Scan实验 衍射图如图7所示，因为步长为1.000°，故而得到360°/2.000° = 180帧衍射图，其中162帧过曝，占比约90%，其衍射图如图8所示，利用这180帧衍射图进行数据还原解析，结果如图9所示（由Olex2[2]呈现），确定其三斜晶系第2号空间群Pī（中心空间群），最大晶轴约24 Å，且为孪晶。 ▲图7 预实验测试情况 ▲图8 预实验衍射图 ▲图9 预实验结果 ▲图10 初始数据收集策略 如下调整：将fastscan曝光时间改为2秒，其他5轮数据曝光时间改为3秒，步长改为2.00°，总时长变为22分钟，如图11所示。 ▲图11 调整后数据收集策略 实际测试耗费近28分钟（比预计的多了6分钟），如图12所示，共收集490帧衍射图，其中302帧过曝，占比约62%，总大小为758 MB。 ▲图12 实际测试情况 其衍射图如图13–15所示。 ▲图13 衍射图（run 1, Fast Scan, 2秒曝光，无衰减） ▲图14 衍射图（run 2, Fast Scan, 2秒曝光，衰减） ▲图15 衍射图（run 3, Omega Scan, 3秒曝光） 测完后，进行孪晶拆分（剔除前2轮Fast Scan数据），如图16–18所示。 ▲图16 倒易空间点阵A轴方向 ▲图17 倒易空间点阵B轴方向 ▲图18 倒易空间点阵C轴方向 数据最终结果如图19所示，无AB级警报。 ▲图19 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
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