晶体测试案例121(超薄晶体)

DJ_Tokyo

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晶体测试案例121(超薄晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含PdCHNCl元素的金属配合物晶体，该晶体在样品瓶采用液相扩散法培养晶体，在瓶底析出黄色片状晶体，如图1所示。

▲图1 待测晶体

从中捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在在显微镜下观察，如图2所示，用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。

▲图2 晶体切割与挑选

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0728 × 0.4206 × 0.4917mm3，如图3‒5所示（由APEX3 [1]呈现），最小尺寸不足其他尺寸的二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 仪器拍摄的晶体照片

预实验已知最大晶轴约为21 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序默认的0.93 Å改为0.77 Å（收集足够分辨率），非手性化合物，对称性选择-1，计算得到的策略为6轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），曝光时间为1秒，其他4轮曝光时间为10.0秒，步长为2.00°，预计总时长为89分钟，如图7所示。

▲图7 初始数据收集策略

如下调整：将fastscan曝光时间改为20秒，其他4轮数据曝光时间改为30秒，总时长变为6小时8分钟，如图8所示。

▲图8 调整后数据收集策略

实际测试耗费近6小时11（比预计的多了3分钟），如图9所示，共收集856帧衍射图，其中424帧过曝，占比约50%，总大小为716 MB。

▲图9 实际测试情况

其衍射图如图10–11所示（由APEX4 [2]呈现）。

▲图10 衍射图

▲图11 衍射图

测完后，数据最终结果如图12所示（由Olex2 [3]呈现），无AB级警报。

▲图12 最终结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.