hkl文件问题1

DJ_Tokyo

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相关软件：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/2); SHELXT[4]; SHELXS[5]

近日处理一个数据，用APEX4进行数据还原，经XPERP产生hkl和ins文件，用Olex2打开ins文件后，出现如图1所示提示，HKL文件中第314607行之后的行均被忽略，而且ShelXT无法解析。

▲图1 提示hkl中忽略第314607行之后的行

采用ShelXS倒是可以解析（直接法[6]或重原子法[7]），然后精修发现如图2所示问题导致精修终止，

▲图2 导致精修终止的问题提示

用记事本方式打开hkl文件，搜索“***”找到对应的第314607行，如图3所示。

▲图3 hkl文件中问题行

将问题行“-37   3 28   58.42********”从hkl文件中删除，发现可以正常用ShelXT进行解析，并且能够正常精修，如图4所示。

▲图4 删除问题衍射点后能够正常解析精修

检查发现，Scale步骤产生的hkl文件并没有问题，如图5所示。

▲图5 Scale步骤产生的正常hkl文件

而经过xprep之后产生的hkl文件则存在图3所示问题，可能是xprep对hkl文件的修改产生了该问题。而Scale产生的hkl文件和xprep产生的hkl其空间群不同，如图6–7所示，所以用前者产生的hkl直接替代后者发现无法解析。

▲图6 Scale产生的hkl文件对应的空间群

▲图7 xprep产生的hkl文件对应的空间群

后经尝试发现，将背景扣除方式由“UseBest Plane Background”更换为“UseRecurrence Background”进行重新数据还原，则不会出现图3所示的hkl问题。

▲图8 背景扣除方式选择

参考文献

[1]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1).Program for Data Collection on Area Detectors. Bruker AXS Inc., Madison,Wisconsin, USA.

[2]    Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341.

[3]    (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program forCrystal Structure Refinement, University of Göttingen, Germany, 2019. (b)Sheldrick, G. M. A short history of SHELX.Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c)Sheldrick, G. M. Crystal structure refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.;Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation andapplication. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[4]    Sheldrick, G. M. SHELXT – Integrated space-group and crystal structuredetermination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

[5]    Sheldrick, G. M. SHELXS-97, Program forCrystal Structure Solution. University of Göttingen, Germany, 1997.

[6]    (a) Sheldrick, G. M. Phase Annealing in SHELX-90: Direct Methods for LargerStructures. Acta Cryst. 1990, A46, 467–473. (b) Sheldrick, G. M.;Usón, I. Advances in direct methods for protein crystallography. Curr. Opin. Struct. Biol. 1999, 9, 643–648. (c)Sheldrick, G. M., Hauptman, H. A., Weeks, C. M., Miller, R. & Usón, I. International Tables for Crystallography,Vol. F, edited by E. Arnold and M. Rossmann, pp. 333 345. Dordrecht: KluwerAcademic Publishers, 2001. (d) Giacovzaao, C. Phasing in Crystallography. Oxford: IUCr/Oxford University Press,2014.

[7]    Patterson, A. L. A Fourier Series Method forthe Determination of the Components of Interatomic Distances in Crystals. Phys. Rev. 1934, 46, 372–376.