晶体测试案例93(挥发法培养晶体)

DJ_Tokyo

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晶体测试案例93(挥发法培养晶体)

（注：本文案例与推文“晶体测试案例87(弱衍射晶体)”属同一课题组同一类型化合物，两者对比，显然培养质量更好的晶体才能得到好的晶体数据。）

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHOSi元素的非手性纯有机物晶体，该晶体在5毫升样品瓶中挥发结晶，找笔者帮忙测试的时候溶剂已经挥发干，如图1左所示，从显微镜下看瓶内底部析出大块晶体聚集体，如图1右所示。

▲图1 保鲜膜封口挥发法培养晶体

用刮勺捞出部分放在载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone,CAS: 9006-65-9）包裹并在在显微镜下观察，如图2左所示，用刮勺从瓶底抠出来时变成了碎片，观察发现红色箭头所指那一颗晶体较为完整，无明显附着物和裂痕，因此选择它作为测试晶体。

▲图2 晶体的挑选（放大倍数为45倍）

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.3216 × 0.4273 × 0.4886mm3，如图3‒5所示（由APEX3 [1]呈现），晶体尺寸无明显特征，可描述为块状（block）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 仪器拍摄的晶体照片

预实验已知最大晶轴约为14 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序给定的0.92 Å改为0.77 Å（收集足够分辨率），非手性化合物，对称性选择-1，计算得到的策略为7轮数据，其中前2轮为fastscan，曝光时间为1秒，其他5轮数据曝光时间为10.0秒，步长为2.00°，预计总时长为1小时40分钟，如图7所示。

▲图7 初始数据收集策略

做如下调整，将fastscan曝光时间改为10秒，其他5轮数据改为20秒曝光，总时长变为4小时8分钟，如图8所示。

▲图8 调整后的数据收集策略

实际测试耗费4小时13分钟，如图9所示，共收集924帧衍射图（730 MB），其中过曝569帧，占比约62%，

▲图9 实际测试情况

其衍射图如图10所示（由APEX4 [2]呈现）。

▲图10 衍射图

测完后，数据最终结果如图11所示（由Olex2 [3]呈现），无AB级警报。

▲图11 最终结果

参考文献

[1]    Bruker(2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker(2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.