CrysAlisPro还原所得文件认识(CheckCIF验证报告空白)

DJ_Tokyo

CrysAlisPro还原所得文件认识(CheckCIF验证报告空白)

如图1所示，最近小红书上有小伙伴留言说将CIF[1]文件上传至CheckCIF[2]服务系统，但给出的报告是空白的，见图2–4。

▲图1 问题描述

▲图2 检测报告第1页

▲图3 检测报告第2页

▲图4 检测报告第3页

查看报告首页，可以看到Datablock:后面是“xcalibur”，如图5红色箭头所指。

▲图5 Datablock: xcalibur

看到这个，笔者已经知道怎么回事了，后来该小伙伴又发了一个截图说明了对方上传的文件，进一步验证了笔者猜测。出于保密考虑，本文用笔者之前做过视频（单晶结构解析练习611(文献案例-无序处理)：https://www.bilibili.com/video/BV1N3M5zDE5b）的数据（CCDC[3] 2391866. Chem. Sci. 2025, 16,7513–7522. DOI[4]: 10.1039/d4sc08811e.）来代替，提问的小伙伴是将如图6红色箭头所指CIF文件上传到CheckCIF服务系统进行检查。

▲图6 案例数据

观察文件大小可以发现，文件列表中前两个文件CIF文件“BEI-R2_auto.cif”和CIF_OD文件“BEI-R2_auto.cif_od”大小相同，均为10 KB，我们用记事本打开这两个文件，如图7所示，这两个文件完全相同，底部可以看到都是9622个字符，拉到最底部，可以看到总共是178行，如图8所示，文件第一行是“data_xcalibur”，“data_”后面的字符串（数据名称dataname）“xcalibur”即为检查报告第一页“Datablock:”后面的内容。

▲图7 BEI-R2_auto.cif和BEI-R2_auto.cif_od文件内容-上半部分

▲图8 BEI-R2_auto.cif和BEI-R2_auto.cif_od文件内容-下半部分

一个文件夹中包含如下表任意一套数据（有些包含两套数据），并且CIF文件和CIF_OD文件大小相同且内容相同，毫无疑问，该数据尚未进行结构解析，这些数据文件（一套数据6个文件）是原始衍射照片（理学单晶仪的“name.img”“name.rodhypix”和“name.rod_img”或布鲁克单晶仪的“name.sfrm”，参阅视频“从晶体到CIF的一般流程：https://www.bilibili.com/video/BV1mK421s7Vw”）经理学数据处理软件CrysAlisPro[5]进行数据还原得到的。

第一套数据	第二套数据
name_auto.cif	name_autored.cif
name_auto.cif_od	name_autored.cif_od
name_auto.hkl	name_autored.hkl
name_auto.ins	name_autored.ins
name_auto.p4p	name_autored.p4p
name_auto_red.sum	name_autored_red.sum

数据还原是将单晶X射线衍射测试得到的衍射照片（单晶X射线衍射测试实质上就是拍摄照片）通过一系列复杂的算法转换为可供结构解析的衍射数据文件（即name.hkl）和指令文件（name.ins），以及其他包含各项诸如记录仪器信息的文件，如果把单晶X射线测试得到的衍射照片称之为原始衍射照片，那么数据还原得到可供解析的文件就是原始数据文件。

CIF_OD文件记录了晶胞参数、测试信息和仪器信息等信息。

笔者其实挺困惑的，CrysAlisPro数据还原为啥要生成一个和CIF_OD完全等同的CIF文件，这个CIF文件误导了很多刚开始接触晶体数据的小伙伴。

CIF文件是记录晶体信息的文件，是结构解析和精修产生的最终结果文件，是申请CCDC存储号提交给CCDC数据库的文件，是论文发表提交给期刊的文件。

所以，笔者私以为CrysAlisPro数据还原生成一个和CIF_OD等价的CIF文件没什么道理。

业内人士表示，这是一个历史遗留问题，早期有些软件能够读取保存测试条件CIF文件中的相关信息将其写入解析结果CIF文件中，而无法读取CIF_OD文件中的信息将其写入解析结果CIF文件，而后来Olex2可以读取CIF_OD文件中的信息将其写入解析结果CIF文件，但是CrysAlisPro进行数据还原还是会产生一个记录测试条件等信息的CIF文件，忽略即可。

最后，原始数据文件需要经过结构解析和结构精修等过程才能得到结构。很多小伙伴留言说拿到晶体数据，用Olex2[6]打开没有结构，问笔者什么原因，大概率就是打开了原始数据文件，而不是完整解析和精修的文件。

参考文献

[1]    (a)Hall, S. R.; Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic Information File(CIF): A New Standard Archive File for Crystallography. Acta Cryst. 1991, A47, 655–685. DOI:10.1107/S010876739101067X. (b) Hall, S. R. The STAR File: A New Formatfor Electronic Data Transfer and Archiving. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1991, 31, 326–333. DOI:10.1021/ci00002a020. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508. DOI:10.1021/ci00019a005.

[2]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[3]    (a)Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million CrystalStructures and Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2.

[4]    (a)International Organization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – DigitalObject Identifier System.http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System.https://www.iso.org/standard/81599.html

[5]    RigakuOxford Diffraction, (2025), CrysAlisPro Software System, version1.171.44.91a, Rigaku Corporation, Wroclaw, Poland.

[6]    Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。