晶体测试案例82(针状晶簇)

DJ_Tokyo

晶体测试案例82(针状晶簇)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个非手性化合物晶体，该晶体在小样品瓶中结晶，找笔者帮忙测试的时候溶剂已经挥发干，瓶底析出黄色针状晶簇，如图1左所示，用刮勺捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在在显微镜下观察，如图1右所示，用粉刺针扒拉出合适的晶体进行测试。（挑出的晶体上附着了小晶体，但因为是针状晶体，很长，所以在晶体对心时，让附着小晶体的位置远离中心位置即可，不影响测试。）

▲图1 待测晶体

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0806 × 0.1575 ×0.6120 mm3，如图2‒4所示（由APEX3[1]呈现），最大尺寸是其他两个尺寸的2倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图2 晶体尺寸测量

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图5所示。

▲图5 仪器拍摄的晶体照片

预实验已知最大晶轴约为22 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），因为钼靶测试衍射很弱，所以光源改为铜靶，分辨率由默认的1.12 Å改为0.83 Å（收集足够分辨率数据），非手性化合物，对称性选择-1，计算得到的策略为18轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮添加了衰减），曝光时间为1秒，其他16轮曝光时间为10.0秒，步长为2.00°，预计总时长为3小时52分钟，如图6所示。

▲图6 初始数据收集策略

将2轮fastscan曝光时间改为5秒，总时长变为4小时16分钟，如图7所示。

▲图7 调整后数据收集策略

其衍射图如图8–9所示（由APEX4[2]呈现）。

▲图8 衍射图

▲图9 衍射图

测完后，数据最终结果如图10所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图10 最终结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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