审稿意见-温度的标准偏差

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 60124); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

审稿意见：

Checkthe uncertainties quoted for the temperatures used, as some are missing.

在之前的推文“不应出现的晶体数据审稿意见-几何参数需有偏差”中介绍过，论文中出现的几何参数如键长、键角等应当具有标准偏差，结合上述审稿意见，很显然，晶体数据的温度也是具有标准偏差的。

CIF[4]中记录温度的项目为“_cell_measurement_temperature”（参阅推文“CIF核心词典-cell”）和“_diffrn_ambient_temperature”（参阅推文“CIF核心词典-diffrn”），如图1所示。

                              

▲图1 CIF中记录温度的项目

上图中温度为193.00(10)是带标准偏差的，表示193.00±0.10 K，是一个温度范围，如果没有标准偏差，如193.00，就表示是193.00 K，是一个确定值，晶体在测试的时候，其温度是一个范围显然比其是一个确定值要合理的多。

通常来讲，精修生成的CIF中上述两个项目记录的温度均是带有标准偏差的，如果不是的话，可能需要手动添加，一般来说温度偏差在±1~2 K，在Olex2中，可在Report>>Diffraction中填写，当然也需要在ins文件中填入相应的TEMP指令，否则可能会触发B级警报PLAT196（参阅视频“CheckCIF警告PLAT196的解决：https://www.bilibili.com/video/BV1cW4y1i7yB”），如图2所示。

▲图2 Olex2中填写温度

相关视频：

审稿意见-温度的标准偏差：https://www.bilibili.com/video/BV16p421Z7GQ

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[4](a) Hall, S. R.; Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic InformationFile (CIF): a New Standard Archive File for Crystallography. Acta Cryst. 1991, A47, 655–685. (b)Hall, S. R. The STAR File: A New Format for Electronic Data Transfer andArchiving. J. Chem. Inf. Comput. Sci.1991, 31, 326–333. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508.