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晶体测试案例79(手性化合物-铜靶) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHOSi元素的手性有机化合物晶体，其晶体在正己烷（n-Hexane, CAS: 110-54-3）中于冰箱中培养，上午找笔者帮忙查看是否能测，答复可以，于是预约了下午的机时进行测试，到点后拿着晶体去单晶室，发现晶体似乎变少了，应该是温度逐渐恢复至室温，有点溶解了，于是赶紧捞出来一些样品，置于载玻片上用二甲基硅油包裹覆盖，并进行了切割清洗，如图1所示。 ▲图1 待测样品 红色箭头与其右上是一起的一颗，切割发现沿着竖向裂成两条，最终选择的是红色箭头所指的那颗晶体。 因为测绝对结构通常需要比较多的数据，因此为了节省总的数据收集时间，可以在前面花点时间，于是两个样品均按照3秒曝光时间测定了一轮fastscan共180帧衍射照片（约10分钟），铜靶的180帧由于分辨率低，基本上难以用于确定结构。 用fastscan的180帧衍射照片进行数据还原解析，结果如图2所示（由Olex2[1]呈现），确定其为单斜晶系第4号空间群P21（手性空间群），最大晶轴约20 Å。
▲图2 fastscan数据解析结果 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1688 ×0.1981 × 0.9036 mm3，如图3‒5所示（由APEX3[2]呈现），最大尺寸是其他尺寸的两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 拍摄的晶体照片 ▲图7 初始数据收集策略 为节省实际，做如下调整，将fastscan曝光时间改为5秒，步长改为1.60°，总时长缩短为4小时25分钟，如图8所示。 ▲图8 调整后的数据收集策略 其衍射图如图9所示（由APEX4[3]呈现）。
▲图9 衍射图 测完后，据处理结果如图10所示（由Olex2呈现），无AB级警报。
▲图10 最终数据结果 参考文献 [1] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例79(手性化合物-铜靶).pdf
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发表于 2025-8-22 08:33:18
