| GUI: Olex2[1] Structure refinement: SHELXL[2] |
案例来源:Inorg. Chim. Acta. 2024, 571, 122240. DOI[3]:10.1016/j.ica.2024.122240. CCDC[4]:2353268. | | 2. In Table S1, the selected bond lengths and angles coordinating with the Mn2+ centers should be listed, and other unimportant parameters should be deleted. 3. From the bond lengths and angle parameters of Mn-MOF provided in Table S1, the sequence number of all atoms are confused, the further refinement of the crystal and atomic reordering is necessary. | 2. 在表S1中,应列出与Mn2+中心配位的节选键长和键角,并删除其他不重要的参数。 3. 从表S1中提供的Mn-MOF的键长和键角参数来看,所有原子的序号均令人困惑,需要进一步精修晶体和原子重新排序 |
如图1所示,有关编号的问题,其实主要是该结构非对称单元ASU(asymmetry unit)中有两个Mn,但一个编号是Mn1,另一个编号则是Mn5,这其实没什么道理,因此在修改的数据中将Mn5改为了Mn2,另外就是DMSO的无序,原先有一个DMSO做了三组分无序处理,但三个组分的占有率均被固定为了相同的1/3——即0.33333。 ▲图1 CCDC 2353268投稿时状态 如图2所示,从差值电子密度图来看,另外两个DMSO也需要做无序处理。 ▲图2 差值电子密度图 基于以上分析,对数据进行了重新处理,三组分DMSO使用自由变量精修,发现占比约为0.401:0.243:0.357,而不是原来固定的0.33333:0.33333:0.33333,另外两个DMSO也做了二组分无序,R因子下降不少,如图3所示。 ▲图3 CCDC 2353268发表时状态 视频操作演示请参阅: 晶体数据审稿意见-原子编号以及无序处理:https://www.bilibili.com/video/BV1kW421R7BK 如需论文文档和发表的CIF文件,请从以下链接下载: (1) 链接:https://pan.quark.cn/s/b3c8289c4865 提取码:DFW1 (2) 链接:https://pan.baidu.com/s/1B3dMmBudH7Yz_k8N7iLn-w 提取码:0l3r | [1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI: 10.1107/S2053273318013840. [4] (a) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI: 10.1107/S0108768102003890. (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI: 10.1107/S2052520616003954. |
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