无序示例-乙酸乙酯二重无序

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3)

最近处理一个晶体数据，结构中有游离的乙酸乙酯溶剂分子，羰基氧处电子云图显示该羰基氧可能是非全占位的，而亚甲基碳附件有一个残余峰，受该残余峰影响，亚甲基碳椭球被拉长，因为它试图拟合该残余峰，如图1所示。

▲图1 乙酸乙酯及电子云图

基于这些信息，该乙酸乙酯分子可能存在左右对称的二重无序，因此设计无序方案如图2所示，仅对氧原子和亚甲基上的氢原子做二重无序处理即可。

▲图2 无序方案

具体操作步骤如下，将残余峰Q5定为氧，然后用PART指令对两个羰基氧进行分组，引入自由变量，精修后，加氢即可，原子椭球，键长等均较为合理，如图3–4所示。

▲图3 无序处理结果

▲图4 加氢结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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