晶体测试案例70(重结晶晶簇)

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晶体测试案例70(重结晶晶簇)

案例结构为4,4'-(cyclopropylidenemethylene)bis(methoxybenzene)（CAS: 28228-81-1, CCDC[1]: 2476124,DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2p3lzd），如图1所示（由ChemBioDraw[3]绘制）。

▲图1 案例结构

该样品经柱层析纯化后在五百毫升梨形瓶中用石油醚（PE, petroleum ether, CAS: 8032-32-4）重结晶得到晶簇，如图2所示。

▲图2 重结晶晶簇

从中取出部分样品，将晶簇尖端部分切下来得到侧截面为三角形的晶体进行测试。

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1489 × 0.1870 × 0.7101 mm3，如图3‒5所示（由APEX3[4]呈现），晶体最大尺寸是其他尺寸两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，从形状上看，也可以描述为块状（block）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 拍摄的晶体照片

测定晶胞可知其最大晶轴约12Å，探测器与晶体之间的距离采用程序默认的39.00 mm，分辨率为程序给定的0.81 Å，计算的数据收集策略如图7所示，共6轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），fastscan的曝光时间为1秒，其他4轮数据曝光时间为10秒，步长为2.00°，预计总时长为84分钟。

▲图7 初始数据收集策略

做如下调整：删除两轮fastscan，曝光时间改为8秒，总时长缩短为62分钟，如图8所示。

▲图8 调整后的数据收集策略

其衍射图如图9所示（由APEX4[5]呈现）。

▲图9 衍射图

测完后，数据处理结果如图10所示（由Olex2[6]呈现），无AB级警报。

▲图10 最终数据结果

相关视频：

单晶结构解析练习643(数据还原-警惕培养)：https://www.bilibili.com/video/BV1cKhjzGEXn

数据下载：

链接:https://pan.baidu.com/s/1xiCTSZg0OeNLFzP848pO2g

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参考文献

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[4]    Bruker(2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[5]    Bruker(2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[6]    Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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