无序示例-乙醚三组分无序

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 60124)

最近处理的一个晶体数据中有一个乙醚分子，其中有三个碳原子椭球形变拉长，附近有明显残余电子密度，虽然没有AB级警报，但与之相关的C级警报有不少，如图1所示。

▲图1 椭球异常的乙醚分子

虽然氧原子椭球看起来很正常，但从残余电子密度来看，可能需要将其一同做无序处理，并添加SAME和SIMU限制，如图2所示。

▲图2 二组分无序处理

精修至收敛后，R1从4.46%降为3.94%，wR2从11.66%降为9.82%，Max Peak从0.9降为0.6，并且绝大部C级警报均被消除，如图3所示。

▲图3 二组分无序处理结果

观察到二组分无序处理后，其附近还存在残余电子密度，并且碳原子和氧原子的椭球仍不太正常，可考虑对其做三组分无序处理，如图4所示。

▲图4 三组分无序处理

三组分无序处理结果如图5所示，R1进一步从3.94%降为3.82%，wR2进一步从9.82%降为9.47%，Max Peak进一步从0.6降为0.4，C级警报也仅有一个，其椭球均显得更加正常，且附近没有残余电子密度。

▲图5 三组分无序处理结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

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