晶体测试案例69(单晶样品运输保存方式)

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晶体测试案例69(单晶样品运输保存方式)

本文案例为来自文献“Inorg.Chem. 2023, 62, 381–391. DOI[1]:10.1021/acs.inorgchem.2c03488.”的(E)-N-(2-(tert-butyl)phenyl)-1-(1-((tetrahydrofuran-2-yl)methyl)-1H-indol-3-yl)methanimine（CAS: 2885292-41-9,CCDC[2]: 2475009），其结构如图1所示（由ChemBioDraw[3]绘制）。

▲图1 本文案例结构

该样品是结晶纯化后真空干燥的样品（对于不风化的晶体样品，如果要寄送到远处的测试机构，此法甚好），如图2所示。

▲图2 案例晶体样品

从瓶中取出部分晶体样品置于载玻片上用二甲基硅油（Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹覆盖，如图3左所示，对红色将头所指的晶体进行切割，最终从碎片中挑选图3右红色箭头所指的那颗晶体进行测试。

▲图3 晶体切割与挑选

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.3336 × 0.3830 × 0.4003 mm3，如图4‒6所示（由APEX3[4]呈现），尺寸上无明显特征，可描述为块状（block）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

▲图6 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图7所示。

▲图7 拍摄的晶体照片

测定晶胞可知其最大晶轴约19Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序给定的0.87 Å改为0.77 Å（收集足够分辨率），计算的初始数据收集策略如图8所示，共7轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），fastscan的曝光时间为1秒，其他5轮数据曝光时间为10秒，步长为1.80°，预计总时长为1小时50分钟。

▲图8 数据收集策略

其衍射图如图9所示（由APEX4[5]呈现）。

▲图9 衍射图

测完后，据处理结果如图10所示（由Olex2[6]呈现），无AB级警报。

▲图10 最终数据结果

相关推文：

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相关视频：

单晶结构解析练习642(数据还原-无序处理)：https://www.bilibili.com/video/BV1t1hFz6Epc

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参考文献

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