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晶体测试案例68(单晶样品运输保存方式) 最近，同单位某课题组老师委托笔者帮忙测试一个邮寄过来的金属有机配合物晶体，送样人挑选了三颗晶体放在熔点管顶端开口内测，然后将熔点管放在旋盖塑料样品瓶中，如图1所示。 ▲图1 装晶体的装置 在显微镜下观察熔点管顶端开口内侧的晶体，如图2所示。 ▲图2 显微镜下熔点管开口端内侧的晶体 用针灸针将晶体从熔点管中取出，置于载玻片上用二甲基硅油（Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹，在显微镜下观察，如图3所示。 ▲图3 显微镜下载玻片上二甲基硅油中的晶体 上图中左侧的是多片晶体重叠在其一起的，不适合，中间的则有点薄，最终选择了最右侧的那颗晶体用于测试。按照视频“针状晶体的安装：https://www.bilibili.com/video/BV1im5rzaEmq”中的方法将晶体安装在玻璃丝上进行测试。 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1528 × 0.2062 × 0.6903 mm3，如图4‒6所示（由APEX3[1]呈现），最大尺寸是其他两个尺寸的2倍以上，可描述为针状（needle）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量 ▲图6 晶体尺寸测量
▲图7 拍摄的晶体照片 ▲图8 数据收集策略 其衍射图如图9所示（由APEX4[2]呈现）。 ▲图9 衍射图 测完后，据处理结果如图10所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。 ▲图10 最终数据结果 相关推文： 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例68(单晶样品运输保存方式).pdf
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