无序示例-亚甲基二重无序

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无序示例-亚甲基二重无序

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Structure refinement: SHELXL[2]

案例来源：CCDC[3] 2070138, J.Org. Chem. 2021, 86, 7370−7380. DOI[4]: 10.1021/acs.joc.1c00259.

案例结构如图1所示。

▲图1 结构式

如图2所示，六元环中亚甲基碳椭球形变严重，该亚甲基旁边有一个残余峰，由此触发了B级警报097（参阅推文“CheckCIF-PLAT097”）。

▲图2 B级警报PLAT097

设计的无序方案如图3所示，一个组分在平面内侧，一个组分在平面外侧。

▲图3 无序方案

按照无序方案该亚甲基做二重无序处理后，结果如图4所示，两个组分亚甲基碳原子椭球正常，差值电子密度图干净，也没有AB级警报，R因子也降低了很多。

▲图4 无序处理结果

视频操作演示请参阅：

单晶结构解析练习183(数据还原-文献案例)：https://www.bilibili.com/video/BV1U647eXE7Z

如需数据进行练习，请从以下链接下载：

链接:https://pan.baidu.com/s/1OJ8bERlOAbrDZsYoRir0sg

提取码: 4rp3

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [3] (a) Allen, F.  H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal  structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:  10.1107/S0108768102003890.  (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million  crystal structures and rising. Acta  Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:  10.1107/S2052520616003954.    [4] (a) International Organization for Standardization  (2012). ISO 26324:2012. Information and  Documentation – Digital Object Identifier System.  http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J.  D.; Levine-Clark, M. Encyclopedia of  Library and Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4.  (c) Liu, J. Digital Object Identifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI: 10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization  (2022). ISO 26324:2022. Information and  Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html

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