晶体测试案例67(红色晶体)

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晶体测试案例67(红色晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNO元素的非手性纯有机物晶体，该晶体采用缓慢挥发法培养（翻口塞扎孔控制挥发速度），如图1所示。

▲图1 缓慢挥发法培养的晶体

晶体长的挺大颗，如图2左所示，对其进行切割，最终挑选了图2右蓝色箭头所指晶体进行测试。

▲图2 晶体切割与挑选

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.3236 × 0.3589 × 0.5506 mm3，如图3‒5所示（由APEX3[1]呈现），晶体尺寸无明显特征，可描述为块状（block），晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 拍摄的晶体照片

测定晶胞可知其最大晶轴约20Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序给定的0.71 Å改为0.77 Å（节省时间），计算的初始数据收集策略如图7所示，共7轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），fastscan的曝光时间为1秒，其他5轮数据曝光时间为10秒，步长为1.30°，预计总时长为2小时30分钟。

▲图7 初始数据收集策略

为节省时间，对其做如下调整：将fastscan曝光时间改为5秒，步长改为2.00°，测试总时长缩短为2小时4分钟，如图8所示。

▲图8 调整后的数据收集策略

其衍射图如图9所示（由APEX4[2]呈现）。

▲图9 衍射图

测完后，据处理结果如图10所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图10 最终数据结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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