无序示例-溴和三氟甲基取向无序

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 60124); SHELXT[4]

最近，处理一个晶体数据，苯环的2号位取代基溴（Br）附近有三个残余峰，6号位取代基三氟甲基（CF3）几何结构异常（三个氟和碳处于同一平面），C–C键键长1.886 Å，碳原子和其中一个氟原子非正定，如图1所示。

▲图1 苯环2号位和6号位取代基及其附近残余峰情况

根据上述分析，很容易设计出无序方案，即两个取代基的取向无序，如图2所示。

▲图2 无序方案设计

按照无序方案进行无序处理，残余峰立马降下来了（MaxPeak从5.1降为0.8，MinPeak从-1.4降为-0.7），R因子也降低很多（R1从15.88%降为10.08%，wR2从40.05%降为26.01%），基团的键长也变得合理，原子椭球也变得合理，如图3所示。

▲图3 无序处理结果

上方的三氟甲基椭球仍形变严重，且附件有残余峰，因此对其进一步做了位置无序，整个结构模型完成加氢后，最终结果如图4所示。

▲图4 数据最终结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：无序示例-溴和三氟甲基取向无序.pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1zVwVkvkL1qn4NCmhr__C1Q 提取码: akx6