突破传统局限：一种用于环境扫描电镜的新型可控润湿方法引领材料界面研究新范式

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突破传统局限：一种用于环境扫描电镜的新型可控润湿方法引领材料界面研究新范式（DOI: 10.1017/s1431927612013815）

一、研究背景环境扫描电子显微镜（ESEM）因其可在含水气氛中直接成像，已成为研究材料-水相互作用的首选平台。然而，传统方法仅通过调节湿度（100 %RH）实现润湿，导致水滴随机成核、遮挡表面细节，且无法精确定位水-样品接触点，严重限制了微观机制的解析。

图1.“用于原位样品台的操控器由压电陶瓷管、蓝宝石球和‘探针夹持器’组成。夹持器通过弹簧与蓝宝石球连接，因此可灵活移动，用于固定样品.

二、创新亮点

• 三维压电纳米操纵器
  采用NanoFactory Instruments开发的闭环压电-惯性混合操纵器，实现亚纳米级定位精度，可将单根纤维素纤维精确移动至水滴边缘，首次实现“指哪润哪”。
• 局域冷凝水储层
  通过Peltier冷台（18 °C）在铜块表面形成可控微水滴（体积低至0.02 nL），避免样品整体受潮，确保成像区域始终处于最佳电子束穿透条件。
• 自由悬挂样品设计
  纤维样品被粘附于金属微丝末端，远离基底，可直接观测水沿纤维纵向的单向传输及伴随的实时膨胀/收缩，消除基底效应。
  

三、实验验证以软木硫酸盐浆单根纤维素纤维为模型体系，实验表明：

• 吸水动力学：0.13 nL水滴可在5 s内被完全吸收，吸收速率与纤维结构（腔孔开放度、扭曲度）高度相关。
• 可逆膨胀：纤维厚度随吸水增加而增大，失水后恢复原状，排除电子束损伤假象。
• 连续观测：单根纤维可经多次润湿-干燥循环直至饱和，为定量比较不同处理（如NaOH脱半纤维素）提供可能。
  

图2. 环境扫描电镜（ESEM）图像展示了一根经NaOH处理的单根纤维素纤维在润湿实验中吸收水滴的过程。箭头标出了纤维形貌在吸水过程中的动态变化.

四、技术优势

• 空间分辨率：优于光学接触角测量2–3个数量级，可解析亚微米级润湿前沿。
• 时间分辨率：秒级连续成像，捕捉早期润湿瞬态。
• 通用性：除纤维外，亦可扩展至薄膜、颗粒、多孔块体等多种几何形状；通过更换工位，兼容透射模式以探测次表面过程。
  

五、应用前景

• 生物基材料：优化纸浆纤维吸液芯性能，指导高吸水性卫生产品、包装材料的微观结构设计。
• 能源存储：解析电池隔膜或燃料电池质子交换膜的微观水管理机制。
• 药物递送：可视化水凝胶微粒的溶胀-释药耦合过程。
• 文化遗产：在可控湿度下原位监测纸张、木材等文物的水致降解路径。
  

六、结论该新型ESEM可控润湿方法突破了传统湿度调控模式的瓶颈，将“精准定位、实时可视、定量动力学”三大需求集成于同一平台，为揭示材料-水界面结构-性能关系提供了前所未有的工具。研究团队已开放合作，欢迎各界学者针对特定体系定制样品台与实验方案，共同推动微观润湿科学迈向单事件、单结构、单时间尺度的新纪元。