晶体数据审稿意见-数据完整度

DJ_Tokyo

某晶体数据审稿意见如下：

审稿意见	大意
For  compound 2, we can see from the hkl file that the single-crystal data is  good, but the integrity is only 77% in the cif file, the authors need to  re-generate the correct cif file with the class A warning resolved.	对于化合物2，从hkl文件来看，单晶数据良好，但cif文件中积分仅有77%，作者需重新生成正确的cif文件并解决A级警报。

用Olex2[1]查看晶体数据，如图1所示，分辨率（0.71 Å）、信噪比（19.2）和Rint（5.54%）等均良好。

▲图1 数据概览

而完整度则显示“Full50.5° 100, 78% to 60.3°”——即2θ到50.5°时的数据完整度为100%，而到最大2θ（即60.3°）时的数据完整度为78%，在CIF[2]文件中可以看到，具体为77.5%，2θfull = 25.242° × 2 = 50.484°，2θmax = 30.159° × 2 = 60.318°，如图2所示。

▲图2 CIF中完整度和θ角条目

这种情况，可能是收集数据的时候并没有收集到0.71 Å这么高的分辨率，但数据还原时却按照这个分辨率还原造成，如果是这种情况，则在数据还原时尝试将分辨率截低（如0.84 Å）还原。

也可能是按照高对称性晶系计算的数据收集策略，但最终解析结果对称性低于数据收集定的对称性，如果是这种情况，则需要重新收集数据（即重测晶体）。

该数据的A级警报PLAT029（参阅推文“CheckCIF-PLAT029”）如图3所示。

▲图3 完整度警报

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Hall, S. R.; Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic InformationFile (CIF): a New Standard Archive File for Crystallography. Acta Cryst. 1991, A47, 655–685. (b)Hall, S. R. The STAR File: A New Format for Electronic Data Transfer andArchiving. J. Chem. Inf. Comput. Sci.1991, 31, 326–333. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508.

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