无序示例-三甲基丙基铵二重无序

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3)

最近，某高校一位老师求助处理一个数据，其中有一个三甲基丙基铵阳离子，其丙基椭球异常，附近有一个残余峰，如图1所示。

▲图1 问题结构

虽然三个甲基椭球很正常，但为了无序处理后两个组分的几何结构在化学上合理，对整个片段除了N之外的所有原子做无序处理，其无序方案设计如图2所示。

▲图2 无序方案

按照无序方案对三甲基丙基铵阳离子进行无序处理，以SAME指令限制两个无序组分的几何结构，以SIMU指令对其各向异性位移参数进行限制即可，如图3所示。

▲图3 无序处理及限制指令

无序处理后，虽然椭球变正常了，但碳碳键键长非常不合理，因此用DFIX指令对其碳碳键键长进行限制如图４所示。

▲图４ 异常键长和键长限制指令

添加键长限制指令后，其碳碳键键长也变得合理，如图5所示。

▲图5 限制后正常的键长

加氢后的最终结果如图6所示。

▲图6 最终结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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