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晶体测试案例57(挥发法培养晶体) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNO元素的非手性有机分子晶体，其实该晶体之前就来找笔者帮忙测试了，原先是在20毫升样品瓶中培养的晶体，甩在笔者这边后，一直没有预约机时进行测试，结果等了几天预约了机时后，笔者一看样品瓶，发现晶体已经溶解了，于是取消了所预约的机时，回去重新培养晶体，新的晶体在100毫升茄形瓶中培养的，如图1所示。
▲图1 100毫升茄形瓶中培养的晶体 将其从茄形瓶中捞出来（参阅视频“如何从溶液中将晶体捞出来：https://www.bilibili.com/video/BV15zfNYZEgY”）后置于载玻片上用二甲基硅油（C6H18OSi2, Dimethicone,CAS: 9006-65-9）覆盖，切割后选取了一个长方体晶体用于测试，如图2红色箭头所指。 ▲图2 显微镜下的晶体 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.2597 × 0.3179 × 0.5993mm3，如图3‒5所示（由APEX3[1]呈现），从形状来看近似长方体，可描述为矩形棱柱体块状（rect. Prism/rectangular prism），参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量 ▲图6 拍摄的晶体照片 ▲图7 初始数据收集策略 保留fastscan并将其曝光时间由程序给定的1秒改为5秒，步长则由程序给定的1.40°改为2.00°，总时长缩短为1小时52分钟，如图8所示。 ▲图8 调整后的数据收集策略 其衍射图如图9所示（由APEX4[2]呈现）。
▲图9 衍射图 测完后，据处理结果如图10所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。 ▲图10 常规还原+孪晶法则精修结果 对其做孪晶拆分处理，结果如图11–12所示，最终采用HKLF5文件精修结果。 ▲图11 孪晶拆分HKLF4文件精修结果 ▲图12 孪晶拆分HKLF5文件精修结果 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例57(挥发法培养晶体).pdf
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