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晶体结构不是预期结构案例18 案例52：CCDC 2452914. DOI:10.5517/ccdc.csd.cc2nbg8r. 本来是按照如图52所示反应式，参照文献“Chin. Chem. Lett. 2022,33, 2065–2068.”所述方法，将其中的硝酸镍替换为硝酸铜，期望合成与该文献CoxNiy-MOFs结构类似的新结构CoxCuy-MOFs，然而实验所得产物晶体经测试解析发现并不是CoxCuy-MOFs，而是单一金属的结构[(IDC)2Co2][H2NMe2]2·2H2O（CCDC: 2452914），在CCDC数据库中用其晶胞检索，发现有金属中心为锌的同构化合物[(IDC)2Zn2][H2NMe2]2·2H2O（CCDC: 2096709）（该结构并未发表在期刊论文，而是公开在CCDC数据库中，其意义之一就是为本案例结构确认提供了参考）。
▲图52 案例52反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习615(非预期结构-特殊无序)：https://www.bilibili.com/video/BV1siMSznE5K 案例53：CCDC 2459722. DOI:10.5517/ccdc.csd.cc2nkjwn. 本来是按照如图53所示反应式，同过硝酸镝和配体在一定条件下反应，期望得到含该配体的镝的配合物，然而得到的晶体经测试解析后发现是二苯基硅二醇（Dihydroxydiphenylsilane,CAS: 947-42-2）的寡聚物，很显然是杂质结晶出来了。
▲图53 案例53反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习632(非预期结构-无序处理-氢键)：https://www.bilibili.com/video/BV1tX35zYEzi 案例54：CCDC 2469709. DOI:10.5517/ccdc.csd.cc2nwy1k. 本来是按照如图54所示反应式，通过酰胺配体和金属原料在一定条件下反应，期望得到含该酰胺配体的金属配合物，然而所得晶体经测试解析发现实际结构是甲酸铈Ce(HCO2)3，有可能是副产物结晶出来了，置于甲酸，可能来源于DMF的分解（参阅推文“DMF和DEF会为晶体结构带来什么”）。
▲图54 案例54反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习634(非预期结构-无法消除的B级警报PLAT430)：https://www.bilibili.com/video/BV1KbG7z6E8z 参考文献 [1] (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI:10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2. [2] (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization(2022). ISO 26324:2022. Information andDocumentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html[3] (a) Die Kristallstrukturen der Dysprosium-Komplexe [DyCl3(DME)2]und [DyCl2(THF)5]+[DyCl4(THF)2]–(Crystal Structures of the Dysprosium Complexes [DyCl3(DME)2]and [DyCl2(THF)5]+[DyCl4(THF)2]–).Z. Naturforsch. 1996, 51b, 531–535. DOI: 10.1515/znb-1996-0416. (b) Willey, G. R.; Meehan, P. R.; Woodman, T.J.; Drew, M. G. B. Identification of the Dysprosium(III) Chloride Solvate DyCl3(THF)3.5:Crystal Structure of The Ion Pair [trans-DyCl2(THF)5][trans-DyCl4(THF)2].Polyhedron 1997, 16, 623–627. DOI: 10.1016/0277-5387(96)00315-4. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体结构不是预期结构案例18.pdf
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