晶体数据审稿意见-溶剂能建模的应当建模而不是遮掩了事

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晶体数据审稿意见-溶剂能建模的应当建模而不是遮掩了事

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Refinement: SHELXL[2]

案例来源：Nat. Chem. 2024, 16, 1673–1679. DOI: 10.1038/s41557-024-01555-4.

审稿意见	大意
Solvent has been suppressed in several of  the datasets. Please consider modelling the lattice solvent rather than using  a solvent mask, especially for 3 where the lattice pentane is clearly seen and  can be modelled fairly easily, as can the toluene in 7. Where solvent masks  are required, due to extensive disorder. please include information in the cif  special details.	有些数据中的溶剂被抑制。请考虑对晶格溶剂建模，而不是使用溶剂遮掩，尤其是对于化合物3，晶格戊烷可以清楚看到，并且可以相当容易地建模，化合物7中的甲苯也是如此。如果由于严重无序而需要使用溶剂遮掩，请在CIF中特殊细节中包含相关信息。

上述审稿意见主要是让把明显能看到且较容易建模的溶剂建模出来，而不是省事地使用溶剂遮掩将其处理掉，但如果遇到实在难以建模的溶剂而将其遮掩掉，则需要给出相关信息。

对于化合物3，用Olex2打开可以看到使用了溶剂遮掩，并填写了内容（2个“0.5 pentane”），如图1所示。

▲图1 化合物3溶剂遮掩情况

将溶剂遮掩选项勾掉，可以看到很明显的两个处于特殊位置的戊烷残余峰，如图2所示。

▲图2 残余峰组成明显的戊烷结构

建模好的戊烷（part -110.5）如图3所示，发现将溶剂建模出来其R因子比单纯将溶剂遮掩的R因子更低。

▲图3 化合物3中建模的戊烷溶剂分子

对于化合物7来说也是类似，该化合物做了溶剂遮掩，不过并未填写溶剂内容，如图4所示。

▲图4 化合物7溶剂遮掩情况

勾掉溶剂遮掩选项，可以看到残余峰组成的明显的甲苯分子，如图5所示。

▲图5 残余峰组成明显的甲苯结构

最终建模的甲苯分子如图6所示，其中一个根据二审审稿人的建议做各向同性精修。

▲图6 化合物6中建模的甲苯溶剂分子

视频演示操作请参阅：

晶体数据审稿意见-溶剂能建模的应当建模而不是遮掩了事：https://www.bilibili.com/video/BV1KT421Y7Jq

结语

对于晶体结构中明显存在的溶剂分子，应当尽量对其进行建模，即便需要对其添加大量适当的限制或约束，溶剂分子也是晶体的组成部分，也提供很多性质信息。

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.

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