晶体数据审稿意见-溶剂建模(甲苯和氯苯混占无序)

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晶体数据审稿意见-溶剂建模(甲苯和氯苯混占无序)

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Structure refinement: SHELXL[2]

案例来源：New J. Chem. 2024, 48, 14690–14696. DOI[3]: 10.1039/d4nj02131b. CCDC[4]: 2353120.

Q: **mo_fastscan_0m_a** (CCDC 2353120)   The Cl atom of the chlorobenzene refines to an occupancy of only  3/4, while the rest of the molecule is fully occupied. Can you please explain  this?	问：**mo_fastscan_0m_a** (CCDC 2353120)    氯苯中的氯原子占有率精修至仅有3/4，而分子中其他原子则是全占据。你能解释一下吗？
A: This is a mixture disorder of chlorobenzene and  toluene with sof ratio of 0.58:0.42. The re-refined CIF file has been updated  in CCDC.	答：这是氯苯和甲苯的混合无序，其位置占有率之比为0.58:0.42。重新精修的CIF文件已在CCDC中更新。

如图1所示，差值电子密度图表明氯苯的氯原子可能不是全占据的。

▲图1 氯苯氯原子处差值电子密度图

自由精修该氯原子的占有率，结果的确如审稿人所说，接近3/4，如图2所示。

▲图2 氯原子占有率自由精修结果

如果将其定为全占据的碳原子，则差值电子密度图表明定为碳太小了，如图3所示。

▲图3 定为碳时的差值电子密度图

考虑到培养晶体时用了甲苯和氯苯的混合溶剂，该处很可能是甲苯和氯苯的混合无序，因此将该氯拆分为氯和碳两个无序组分，精修后其占有率之比接近0.58:0.42，如图4所示。

▲图4 氯苯和甲苯混合无序结果

相关视频：

晶体数据审稿意见-溶剂建模(甲苯和氯苯混占无序)：https://www.bilibili.com/video/BV1vH4y1c7Cn

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [3] (a) International Organization for Standardization  (2012). ISO 26324:2012. Information and  Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506.  (b) International Organization for Standardization (2022). ISO 26324:2022. Information and Documentation – Digital  Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html    [4] (a) Allen, F.  H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal  structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:  10.1107/S0108768102003890.  (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million  crystal structures and rising. Acta  Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:  10.1107/S2052520616003954.

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