衍射弱可能带来的警报PLAT148和PLAT149

DJ_Tokyo

衍射弱可能带来的警报PLAT148和PLAT149

案例来源：CCDC[1] 2414547. DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2m1jmv.

如图1所示为该结构指标参数（由Olex2[3]呈现），看起来都挺不错，信噪比不低，R因子不高。

▲图1 CCDC结构精修结果

但是有一个B级警报PLAT149（参阅推文“CheckCIF-PLAT149”）和3个C级警报PLAT148（参阅推文“CheckCIF-PLAT148”），如图2所示（由PLATON[4]呈现）。

▲图2 B级警报PLAT149

这些警报是说晶胞参数的标准偏差（s.u.,standard uncertainty）太大。本案例主要还是因为晶体衍射太弱，如图3所示（由APEX4[5]呈现）。

▲图3 衍射图

该晶体是钼靶作为辐射光源按4秒曝光时间测试的，如果要想解决这些PLAT148和PLAT149警报，要么培养质量更好，衍射能力更强的晶体重新测试，要么增加曝光时间重新测试，要么用更强的辐射光源（例如铜靶、镓靶等）重新测试。

相关视频：

单晶结构解析练习392(数据还原-氢原子无序)：https://www.bilibili.com/video/BV1LSr1YaE66

数据下载：

链接:https://pan.baidu.com/s/1esPnMb51rAHCbHwfH-ntYA

提取码: 7kcb

参考文献

[1]    (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2.

[2]    (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System.https://www.iso.org/standard/81599.html

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[4]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[5]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：衍射弱可能带来的警报PLAT148和PLAT149.pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1K4_K9H72hOqxmNnOKQ0-5g 提取码: r3i9