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晶体测试案例54(手性化合物-钼靶) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHOP元素的手性化合物，该化合物中含有比Si更大的元素（P），因此测定绝对结构使用钼靶作为辐射光源即可。 因为测绝对结构通常需要比较多的数据，因此为了节省总的数据收集时间，可以在前面花点时间，于是照3秒曝光时间测定了一轮fastscan共180帧衍射照片（约10分钟）。 用fastscan的180帧衍射照片进行数据还原解析，结果如图1所示（由Olex2[1]呈现），确定其为正交晶系第19号空间群P212121（手性空间群），最大晶轴约23 Å，后面正式数据收集曝光时间设置为4秒，衍射图如图2所示（由APEX4[2]呈现）。 ▲图1 预实验结果 ▲图2 衍射图 预实验已知最大晶轴约为23 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率为程序默认的0.72 Å，手性化合物，对称性选择Chiral (222)，辐射光源选择钼靶，计算得到的策略为3轮数据，其中第1轮为fastscan（添加了衰减），将步长由程序给定的0.70°改为2.00°（节省时间），曝光时间由程序给定的10.0秒改为5.00秒（节省时间），预计总时长为35分钟，如图3所示。 ▲图3 据收集策略 测完后，完整数据处理结果如图4所示，Flack参数[3]看来有点大，程序给出了“Possible inversion twin or centrosymmetric space group”（可能是倒反孪晶或中心对称空间群）的提示。 ▲图4 完整数据处理结果 于是将预实验结果处理了一下，如图5所示。 ▲图5 预实验结果 参考文献 [1] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Flack, H. D. OnEnantiomorph-Polarity Estimation. Acta Cryst. 1983,A39, 876–881. DOI: 10.1107/S0108767383001762. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例54(手性化合物-钼靶).pdf
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发表于 2025-6-26 06:55:24
