无法消除的B级警报PLAT430案例4

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 241123)

在之前的推文“无法解决的B级警报PLAT430”“无法消除的B级警报PLAT430”和视频“CheckCIF-无法消除的PLAT430警报1：https://www.bilibili.com/video/BV1vu4y147bx”中已介绍过无法消除的B级警报PLAT430（参阅推文“CheckCIF-PLAT430”）的几种情况，本次是之前推文“无法消除的B级警报PLAT430案例3”系列同构化合物案例，正好放在一起做个对比。

本案例中，磷酸基团中的氧桥联金属形成O–M–O–M四元环使得O···O距离近从而触发B级警报PLAT430，结构片段如图1所示。。

▲图1 案例中的结构片段

其结构片段及相关M–O键键长和O···O距离如图2所示。

▲图2 结构片段几何参数

可以看出，随着金属离子半径的减小，M–O键键长和O···O距离随着缩短，其中O···O距离和金属离子半径变化列于下表

	Sm	Eu	Gd	Tb	Dy	Ho
r (Å)	0.958	0.947	0.938	0.923	0.912	0.901
O···O  (Å)	2.836	2.813	2.805			2.745

O···O距离小于2.9 Å通常就会触发警报PLAT430，从上述信息推测，离子半径更大的诸如La、Ce等同构结构有可能不触发PLAT430，而离子半径较小的绝大部分稀土金属同构结构均会触发警报PLAT430，对于这种情况，做下解释说明即可，如图3所示。

▲图3 本案例中对四个数据的B及警报PLAT430的解释说明

视频内容请参阅：

CheckCIF-无法消除的PLAT430警报2：https://www.bilibili.com/video/BV1DT4m1S7Ca

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

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