无序示例-对氯苯基二重无序

DJ_Tokyo

本文所用图形用户界面（GUI, GraphicalUser Interface）：Olex2[1]

本文所用结构精修程序：SHELXL[2]

本文所用结构验证程序：PLATON[3]

最近，帮同单位某课题组测了一个晶体，解析完成后，最大残余峰处于对氯苯基的氯原子附近，苯基的碳原子有轻微形变，并触发了C级警报PLAT242（参阅推文“CheckCIF-PLAT242”）和PLAT334（参阅推文“CheckCIF-PLAT334-335”），如图1所示。

▲图1 结构情况

于是对整个对氯苯基做绕本位碳C18旋转的二组分无序，随后用SAME指令（参阅推文“SHELXL指令之SAME”）和SIMU指令（参阅推文“SHELXL指令之SIMU”）分别对两个无序组分的几何结构和原子各向异性位移参数进行限制，结果如图2所示，残余峰（Max Peak从0.5降为0.3，Min Peak从-0.6降为-0.2）和R因子（R1从5.11%降为4.27%，wR2从13.95%降为12.01%）得到极大改善，两个无序组分原子椭球也较为正常，并且消除了PLAT242和PLAT334警报。

▲图2 无序处理结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3]Spek, A. L. PLATON SQUEEZE: a toolfor the calculation of the disordered solvent contribution to the calculatedstructure factors. Acta Cryst. 2015, C71, 9–18.

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