晶体结构解析案例65(Rint-吸收校正)

DJ_Tokyo

晶体结构解析案例65

关键词：Rint，吸收校正

本文所用数据还原软件：APEX4[1]    本文所用图形用户界面：Olex2[2]    本文所用结构解析程序：SHELXT[3]    本文所用结构精修程序：SHELXL[4]

最近，同单位某课题组求助处理一个晶体数据，各项参数均不错，就是Rint值有点高，如图1所示。

▲图1 到手数据

精修后发现Olex2给出如图2所示提示，吸收校正文件abs可能存在问题。

▲图2 Olex2提示

好在有raw文件，于是用APEX4对其重新进行了吸收校正处理（参阅视频“APEX3基操-利用RAW文件进行吸收校正：https://www.bilibili.com/video/BV1GF411h7W9”），结果如图3所示，Rint降为6.70%。

▲图3 重新处理结果

回看abs文件，发现之前有问题的abs文件，缺少了PART 3部分内容，可能是原先吸收校正步骤有问题或没做完，正常完成吸收校正的abs文件其PART 3部分内容给出了估计的最小和最大透射因子，如图4所示。

▲图4 abs文件底部内容

相关视频
Olex2提示吸收校正文件不完整：https://www.bilibili.com/video/BV1Di421v7gW

参考文献

[1] Bruker (2021).  APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on Area  Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [2] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [3] Sheldrick, G.  M. SHELXT – Integrated Space-Group  and Crystal Structure Determination. Acta  Cryst. 2015, A71, 3–8. DOI:  10.1107/S2053273314026370.    [4] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.

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