保存原始衍射图像重要性案例1(完整度和R因子)

DJ_Tokyo

保存原始衍射图像重要性案例1(完整度和R因子)

文本所用软件/程序

Data process and reduce: APEX4[1]    GUI: Olex2[2]    Structure solution: SHELXT[3]    Structure refinement: SHELXL[4]    Crystallographic tool: PLATON[5]

最近，比利时某高校友友求助处理一个晶体数据，如图1所示，完整度偏低（96.6%），R因子居高不下。

▲图1 数据情况

PLATON/ADDSYM检查发现可以（从第12号空间群C2/m）升到第64号空间群Cmca，如图2所示。

▲图2 PLATON/ADDSYM检查到更高对称性

于是进行升空间群操作，最终处理结果发现R因子（Rint、R1、wR2）和GooF等居高不下，由此触发了一些AB级警报，如图3所示。

▲图3 结构精修结果

于是要来了原始衍射图像文件（8轮数据，1626个sfrm文件，共1.20 GB），用APEX4打开查看其衍射图样，发现是1秒曝光时间（镓靶），分辨率不是很高，如图4所示。

▲图4 衍射图样

通过上述解析，已经知道正确晶系为正交，因此在BravaisLattice阶段，尽管MonoclinicP的FOM值0.73高于Orthorhombic C的FOM值0.63，还是选择后者，如图5所示。

▲图5 Bravais Lattice选择

数据积分时发现，测试过程中可能晶体发生了滑动，于是对衍射图像文件进行了一定的分组分别进行积分，最终处理结果如图6所示，没有AB级警报，数据尚可接受。

▲图6 最终数据处理结果

视频讲解请参阅：

保存原始衍射图像重要性案例1(完整度和R因子)：https://www.bilibili.com/video/BV1qT421a7H1

参考文献

[1] Bruker (2021).  APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on Area  Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [2] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [3] Sheldrick, G.  M. SHELXT – Integrated Space-Group  and Crystal Structure Determination. Acta  Cryst. 2015, A71, 3–8. DOI:  10.1107/S2053273314026370.    [4] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [5] (a)  Spek, A. L. Single-Crystal Structure Validation with the Program PLATON. J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112. (b) Spek, A. L. Structure Validation in  Chemical Crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. DOI: 10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure  Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:  10.1016/j.ica.2017.04.036. (d)  Spek, A. L. checkCIF Validation  ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：保存原始衍射图像重要性案例1(完整度和R因子)(1).pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1scXmU-jZBJQVXmt1c3qlrQ 提取码: pybp

--来自百度网盘超级会员v1的分享