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Olex2中GUI面板上显示的各项指标 在使用Olex2软件[1]进行晶体数据解析与精修时，其GUI面板上会时刻显示一些指标参数供使用者判断数据精修进程及数据质量，如图1所示为Olex2软件自带数据Co110 [2]精修过程中某一时刻的各项指标数值： 光源及分辨率：d min (Mo) 0.77 其中括号内的Mo表示该数据收集使用的X射线光源为钼靶X射线(Mo Kα)，其数据分辨率为0.77 Å。一个晶体数据的X射线光源在CIF文件 [3]中''_diffrn_radiation_type''条目中可以找到，如图2所示： _diffrn_radiation_type条目定义如下[3-4]： 分辨率：X射线单晶衍射方法能获得微观晶体结构的图像。这些图像的分辨率(resolution)有高低之分。习惯上，把X射线单晶衍射的分辨率定义为布拉格方程中最小的d值，也即对应于一套衍射数据中最大的θ角[5-7]。根据布拉格方程，分辨率定义为：dmin = λ/(2sinθmix)。显然，对于特定的射线，θmix越高，分辨率也越高，最大分辨率为λ/2。因此，对于Mo Kα射线，最大分辨率为0.36 Å；对于Cu Kα射线，最大分辨率为0.77 Å。分辨率在CIF文件中没有相对应的条目，不过CIF中有关于波长λ和最大θ角的条目，在这两个条目中可以得到λ和最大θ角的数值，代入上述布拉格方程即可得出分辨率dmin. 本例中晶体数据CIF中关于波长λ和最大θ角的条目如图4所示： 作为验证，我们可以将上述两个数值代入布拉格方程，则有dmin = 0.71073/(2sin27.481) = 0.77 Å。有关这两个条目的定义如下： 信噪比：I/σ 27.1 I为Intensity的缩写，表示强度；σ为sigma的希腊字母符号，表示测试标准不确定度。该数据在CIF无明确条目表示。 合并残差因子Rint：Rint 2.90% IUCr中关于值描述如下[8]： The value of Rint (i.e._diffrn_reflns_av_R_equivalents) should normally be considerably less than 0.12and in the order of magnitude of the reported R-values. Rint may be relativelymeaningless when based on a very limited number of averaged data. Higher valuesshould be accompanied by a suitable explanation in the_publ_section_exptl_refinement section. However, authors should first ensurethat there are not overlooked problems associated with the data or thespace-group. Elevated values for _diffrn_reflns_av_R_equivalents may beindicative of a need to recollect the data from a crystal of higher quality orthat there is a problem with the data treatment. Consider the following (a) The absorption corrections are inadequate orinappropriate. (b) The overall quality of the data may be poor dueto the crystal quality. (c) The crystal is very weakly diffracting, so thata large proportion of essentially "unobserved" reflections are beingused in the refinement. You should consider using a better crystal or a datacollection at low temperature and/or, if the compound is organic, using Curadiation. (d) You are working in the wrong crystal system orLaue group. (e) You have only a very small number of equivalentreflections, which may lead to artificially high values of_diffrn_reflns_av_R_equivalents Note that if _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI is alsolarge, the quality of the data should be considered to be suspect. Rint值(cif文件中“_diffrn_reflns_av_R_equivalents”项)一般来说应小于0.12。Rint值是对衍射数据的统计值，当数据冗余度低时Rint值意义不大。当Rint值较大时，需要在cif中“_publ_section_exptl_refinement”项下进行合理解释。作者应首先判断数据本身和空间群存在易被忽视的问题。Rint高表明需用质量好的晶体重新收集数据或者表明数据处理有问题。当Rint高时可从如下方面考虑： (a)吸收校正未做或不合适。 (b)由于晶体质量一般导致数据质量差 (c)晶体本身衍射能力弱，大量“不可见”衍射点被用于精修过程。建议采用更好的晶体在低温下收集数据，如果化合物为有机物，采用Cu靶进行试验。 (d)晶系或者Laue群定错。 (e)等效点少或者冗余度低可能会导致Rint值高。注意当“_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI”值高时，数据质量可能很差。 本例数据CIF中Rint值条目如图8所示： 完整度：complete 100% CIF中关于完整度的条目如图9所示，其中full是对全部数据而言，max则是对θmix (theta_max)范围内的数据而言的。红色方框为劳厄群完整度，绿色方框为点群完整度，粉色方框为独立衍射点范围数据的完整度(图10)。通常Olex2中GUI面板显示的是_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max后面的数据，即图9红色方框下面一条。
有时候也会遇到图11所示情况，该方框分为上下两半，上半部分显示的是点群完整度，为黄色，下半部分为劳厄群完整度，为绿色，表明该结构完整度是够的。 最大漂移值：Shift -0.049 最大漂移值在CIF中位置如图12所示，该数值通常应精修至0.01以下，也就就通常所说的收敛。 关于最大漂移值的定义如图13所示： 最大残余电子峰：Max Peak 0.6 最小残余电子峰：Min Peak -0.4 残余电子密度在CIF中位置如图14所示，通常残余电子密度应精修至1以下，大于1的电子密度表明可能存在未指认原子或存在无序。 残余电子密度条目定义如图15所示： 拟合优度：GooF 1.047 拟合优度可以调整权重方案进行优化，理论上，对于合适的权重方案，拟合优度的数值应接近于1。CIF中拟合优度的数据位置如图16所示： 拟合优度条目定义如图17、18所示：
Olex2中对于各指标的好坏用颜色来区分，其关系如图19所示： 参考文献： [1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.;Puschmann, H. OLEX2: a completestructure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339-341. [2] Gongreve, A.; Kataky, R.; Knell, M.;Parker, D.; Puschmann, H.; Senanayake, K.; Wylie, L. Examination of cobalt, nickel, copperand zinc(II) complex geometry and binding affinity in aqueous media usingsimple pyridylsulfonamide ligands. NewJ. Chem. 2003, 27, 98-106. [3] Hall, S. R.; Allen, F. H.;Brown, I. D. The Crystallographic Information File (CIF): a New StandardArchive File for Crystallography. ActaCryst. 1991, A47, 655-685. [4] Brock, C. P. InternationalTables for Crystallography 8V Set 4e (updated Sept 2014), John Wiley & Sons(2014). [5] Glusker, J. P.; Lewis, M.; Rossi, M. Crystal Structure Analysis forChemists and Biologists. New York: VCH Publisher Inc., 1995, 406. [6] 陈小明, 蔡继文 编著, 单晶结构分析原理与实践, 2版, 北京: 科学出版社, 2007. 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：Olex2中GUI面板上显示的各项指标.pdf --来自百度网盘超级会员v1的分享
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