晶体结构解析案例61(孪晶)

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相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3); SHELXT[5]

案例1：CCDC 2340331, DOI:10.5517/ccdc.csd.cc2jk9kz.

该数据R因子居高不下（R1 = 25.78%, wR2 = 67.73%），氯原子附近有异常残余峰，如图1-1所示。

▲图1-1 案例1数据情况

PLATON/TwinRotMat检测到2个孪晶法则，如图1-2所示。

▲图1-2 案例1孪晶法则检测结果

将第一个孪晶法则（绿色）加入精修，结果如图1-3所示，R因子得到极大改善，氯原子附近也没有异常的残余峰。

▲图1-3 案例1加入孪晶法则精修结果

视频演示操作请参阅：

单晶结构解析练习116(数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV1dt421V7T1

需要数据练习，请在以下链接下载。

（1）

链接：https://pan.quark.cn/s/0bb23cd9ef31

提取码：V4kH

（2）

链接：https://pan.baidu.com/s/1R-YCQPm2B-YPMG-8k3P2Jw

提取码：05k5

案例2：CCDC 2340331, DOI:10.5517/ccdc.csd.cc2jk9kz.

该数据R因子居高不下（R1 = 11.00%, wR2 = 36.89%），如图2-1所示。

▲图2-1 案例2数据情况

PLATON/TwinRotMat检测到2个孪晶法则，如图2-2所示。

▲图2-2 案例2孪晶法则检测结果

将第一个孪晶法则（绿色）加入精修，结果如图2-3所示，R因子得到大幅改善。

▲图2-3 案例2加入孪晶法则精修结果

视频演示操作请参阅：

单晶结构解析练习120(数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV1Mr421n7xs

需要数据练习，请在以下链接下载。

（1）

链接：https://pan.quark.cn/s/9d9015dcf9c1

提取码：QTPP

（2）

链接：https://pan.baidu.com/s/1RLaPs7CmVVYxUKlNYyS5Gg

提取码：wcdg

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

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