晶体数据审稿意见-分子式单元基准设置(Z'值或Z值设置)

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晶体数据审稿意见-分子式单元基准设置(Z'值或Z值设置)

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Structure refinement: SHELXL[2]

案例来源：Org. Chem. Front. 2024, DOI[3]:10.1039/D4QO01075B. CCDC[4]: 2349582.

审稿意见	大意
**exp_14612** (CCDC 2349582)    Similar comments  apply here as well. I would also recommend using a solvent mask for the  unconnected carbon fragments. There are two independent molecules, so why is  the formula based on Au2?	**exp_14612** (CCDC 2349582)    类似的评论也适用于此。我还建议对未连接的碳碎片使用溶剂掩模。有两个独立的分子，那么为什么这个分子式是基于Au2的呢？

处理后回复如下：

Respond: The freesolvent n-hexane has been modelled appropriately and the formula is based on Au(C52H55AuIN5O4·0.25C6H14)in the revised data set, and the new CIF has been updated in CCDC.

上述审稿意见，如图1所示，第一点是有关溶剂的，其实结构中的未连接碳碎片是正己烷，可以建模，因此没有按照审稿人的建议用溶剂遮掩手段将其遮掩掉，第二点就是有关分子式单元基准的，可以看到，非对称单元ASU（asymmetric unit）种有两个结构式，每个结构式中含一个Au，然而分子式中却是以两个金Au2为基准，这显然不符合论文讨论。

▲图1 CCDC 2349582投稿状态

在这种情况下，Z值的报告值和计算值是一致的，如图2所示。

▲图2 Z值报告值和计算值相同

按照审稿意见，修改Z'值使得分子式以一个Au为基准，并对结构中的烷基链无序以及游离的正己烷无序进行了建模，结果如图3所示。

▲图3 CCDC 2349582发表状态

不过由于游离的0.25个正己烷，此时Z值的报告值和计算值不一致，如图4所示，不过这不算什么问题，毕竟说到底，数据是为论文讨论观点服务的，不能本末倒置。

▲图4 Z值报告值和计算值不同

相关视频：

晶体数据审稿意见-分子式单元基准设置(Z'值或Z值设置)：https://www.bilibili.com/video/BV1gx4y187XS

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [3] (a) International Organization for Standardization  (2012). ISO 26324:2012. Information and  Documentation – Digital Object Identifier System.  http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) International  Organization for Standardization (2022). ISO 26324:2022. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.  https://www.iso.org/standard/81599.html    [4] (a) Allen, F.  H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal  structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:  10.1107/S0108768102003890.  (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million  crystal structures and rising. Acta  Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:  10.1107/S2052520616003954.

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