晶体结构解析案例58(离群点引发的一系列AB级警报)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 60124); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

最近处理一个数据，Rint很低（1.86%），R1和wR2偏高，残余峰也有点高，GooF也高，并且还有A级警报PLAT939（参阅推文“CheckCIF-PLAT937-939”）和B级警报PLAT098（参阅推文“CheckCIF-PLAT098”）、PLAT972（参阅推文“CheckCIF-PLAT972”）和PLAT977（参阅推文“CheckCIF-PLAT977”），如图1所示。

▲图1 数据概况及警报

点击R1右侧的百分比（或者Info>>ReflectionStatistics>>Fobs-Fcalc）调出Fovs vsFcalc图可以看出有一个离群点（0 1 1）——即Info>>BadReflections中Error/esd为4.93的衍射点，如图2所示。

▲图2 离群点

将该离群点从精修中删除，结果各项精修指标立即得到极大改善，且消除了上述AB级警报，只不过完整度有所下降，从100%降为95.5%，如图3所示。

▲图3 删除离群点后的结果

视频操作演示请参阅：

离群点引发的一系列AB级警报：https://www.bilibili.com/video/BV1GJ4m1h71k

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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