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晶体数据还原示例52(完整度-分组积分) 最近，某高校友友测了一个晶体，但数据处理后发现完整度低，于是求助笔者帮忙看看，如图1所示。 ▲图1 问题描述 该数据测试得到的衍射照片情况如下： 其衍射图如图2所示（由APEX4[1]呈现）。 ▲图2 衍射图 该友友自己处理得到的结果如图2所示（由Olex2[2]呈现），完整度为80.3%。 ▲图3 求助时的数据情况 从衍射图来看，该晶体衍射较弱，按默认设置收集衍射点后进行指标化，结果如图4所示，三个方法给出两个不同的晶胞参数，分别是最大晶轴接近70 Å晶胞体积约7000 Å3，和最大晶轴接近20 Å晶胞体积约2000 Å3的晶胞参数，程序默认选择体积小的晶胞——与已经解析出结构的晶胞一致。 ▲图4 指标化结果 （1）如图5所示，点击Integration Options（积分选项）按钮，在弹出的Integration Options对话框中适当增加Image Queue（图像队列）栏下的“Active Image Queue Half-Width [Images]”（活动图像队列半宽[图像]），例如将其由默认的7增大为20，并勾选Model Profiles（模型曲线）栏下的“Blend Profiles from All Detector Regions”（所有探测器区域的融合曲线）。 （2）如图6所示，点击Refinement Options（精修选项）按钮，在弹出的Refinement Options对话框中取消勾选Per-Image Refinement（按图像精修）栏下的“Enable Box Size Refinement”（启用框大小精修）。 ▲图5 积分选项设置 ▲图6 精修选项设置 按上述设置进行还原后，数据完整度从80.3%提高到85.1%，如图7所示。 ▲图7 设置积分选项和精修选项进行还原的结果 这个完整度显然还是太低了，APEX4中吸收校正阶段“|I-<I>|/su ratio for rejection”的值默认为3.0，此时Rejected的衍射点比例为17.73%，如图8所示。 ▲图8 |I-<I>|/su ratio for rejection = 3.0结果 将“|I-<I>|/suratio for rejection”的值提高为8，Rejected降为5.23%，如图9所示，当然，相应地，Rint值大幅提高（参阅推文“Rint问题处理合集”）。 ▲图9 |I-<I>|/su ratio for rejection = 8结果 此时，完整度从85.1%提高到89.5%，如图10所示，当然，数据指标变得更差就是了，因为此时数据包含了更多噪音。 ▲图10 调整|I-<I>|/su ratio forrejection的结果 查看图像积分情况，如图11所示为run衍射图的积分情况，显然，晶体安装的可能并不牢固，在测试过程中晶体可能发生了滑动，且是持续性滑动，平均相关系数ACC（Average correlation coefficient）持续缓慢下降，并且在大约第801帧衍射图出现骤变，而fastscan衍射图的积分情况如图12所示，这可能纯粹是衍射弱导致的。 ▲图11 run数据积分情况 ▲图12 fastscan数据积分情况 根据ACC值得变化趋势，可以考虑按图11蓝字标识将run数据进行分组积分，具体操作步骤可参阅推文“晶体数据还原示例49(完整度-分组积分)”，此处不再赘述。分组积分后，最终解析精修结果如图13所示，数据完整度提高至96.9%，无AB级警报。 ▲图13 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体数据还原示例52(完整度-分组积分).pdf
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发表于 2025-5-18 07:45:45
