无序示例-穿过对称元素的甲基丙基哌啶阳离子无序

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); Mercury[3] (Version: Mercury 2023.2.0 (build 382240))

最近处理一个晶体数据，结构中的甲基丙基哌啶阳离子如图1所示，显示0.500的原子均处于特殊位置。

▲图1 未建模完全的甲基丙基哌啶阳离子模型

用Mercury查看可知该对称元素为镜面，如图2所示。

▲图2 查看对称元素

在Olex2中Grow模式下选中图1中黄色圈住的碳原子，输入part –c并回车将其固定在不对称单元中，然后用part -110.5对所有普通位置原子（即不显示0.500的原子）做特殊无序处理，如图3所示。

▲图3 特殊无序处理

发现C14–C12的键长1.728 Å，严重偏离C–C单键1.54 Å，因此用Fit功能将末端甲基碳C14向C12方向稍作移动，并用part -1对其做无序处理，随后加氢，如图4所示。

▲图4 加氢结果

发现C9和C13无法自动加氢，因为连了3根键（图4右），选中C9和C13后输入hadd 23并回车，可以正常强制加氢，不过grow后发现两个组分之间存在键，如图5所示。

▲图5 强制加氢

用part -110.5对C9和C13上的氢原子做特殊无序处理，最终结果如图6所示。

▲图6 无序处理最终结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3]Macrae, C. F., Edgington, P. R., McCabe, P., Pidcock, E., Shields, G. P.,Taylor, R., Towler, M. & van de Streek, J. (2006). J. Appl. Cryst. 39,453-457.

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