晶体数据还原示例51(wR2有点高)

DJ_Tokyo

晶体数据还原示例51(wR2有点高)

最近，有小伙伴有个数据wR2较高，委托笔者帮忙看看，如图1所示。

▲图1 问题描述

拿到数据后，用Olex2[1]打开，如图2所示，该晶体为铜靶测试，分辨率和信噪比都比较好，完整度为94.3%，触发了一个C级警报PLAT028（参阅推文“CheckCIF-PLAT028”），R1为10.85%，触发了一个C级警报PLAT082（参阅推文“CheckCIF-PLAT082”），wR2为39.78%，触发了一个B级警报PLAT084（参阅推文“CheckCIF-PLAT084”），此外还有一个A级警报PLAT934（参阅推文“CheckCIF-PLAT934”），验证报告由PLATON[2]呈现。

▲图2 数据情况

PLATON中TwinRotMat检测结果如图3所示，没有孪晶法则。

▲图3 PLATON-TwinRotMat检测结果

于是让对方将原始衍射图象文件（15轮3147帧衍射图共2.37 GB）发来，用APEX4[3]打开查看，其衍射图如图4所示。

▲图4 衍射图

做完晶胞后，查看倒易空间点阵，如图5所示，显然是孪晶。

▲图5 倒易空间点阵

于是按照之前推文“APEX4孪晶拆分步骤”方法对其做孪晶拆分，最终处理结果如图6所示，无AB级警报。

▲图6 孪晶拆分结果

PLATON/TwinRotMat检查没有孪晶法则，但需要做孪晶拆分的案例如下：

晶体结构解析案例7(孪晶拆分)

晶体结构解析案例13(孪晶拆分)

晶体结构解析案例22(孪晶拆分)

晶体结构解析案例48(孪晶拆分)

晶体结构解析案例55(孪晶拆分)

晶体数据还原示例31(金属附近严重残余峰PLAT971)

CheckCIF-B级警报PLAT971和973(金属附近残余峰-孪晶拆分)

参考文献

[1]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[2]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[3]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

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