CheckCIF报告卡住不动案例(孪晶+溶剂遮掩)

DJ_Tokyo

CheckCIF报告卡住不动案例(孪晶+溶剂遮掩)

最近，上海某高校小伙伴发来如图1所示求助问题。

▲图1 问题描述

对方将CIF[1]文件发来后，笔者在checkCIF网站（http://checkcif.iucr.org/）上传其CIF文件，发现的确如此，卡住不动，如图2所示。

▲图2 执行checkCIF时卡住界面

用Olex2[2]打开该CIF文件并提取hkl和res文件，发现该数据做了孪晶拆分处理，并且使用Olex2例程Solvent Mask[3]进行了溶剂遮掩处理，然而其LIST指令参数确实4，如图3所示。

▲图3 数据情况

对于孪晶数据，如需进行溶解遮掩，PLATON[4]程序中的溶剂遮掩例程PLATON SQUEEZE[5]告诉我们需要的数据组合形式为：SHELXL[6]程序（或布鲁克的XL）生成的CIF以及LIST 8生成的FCF文件（结构因子（structure factor）文件）——即需要将ins文件中的LIST指令（参阅推文“SHELXL指令之LIST”）的参数改为8。（参阅推文“晶体日记（十八）-从孪晶的squeeze能学到什么”。）

于是对于上述小伙伴的数据，将ins中的LIST 4改为LIST 8，然后精修生成新的CIF文件和FCF文件，再去进行checkCIF验证，发现可以正常得到完整的验证报告。

参考文献

[1]    (a) Hall, S. R.; Allen, F. H. Brown, I. D.The Crystallographic Information File (CIF): a New Standard Archive File forCrystallography. Acta Cryst. 1991, A47, 655–685. DOI:10.1107/S010876739101067X. (b) Hall, S. R. The STAR File: A New Formatfor Electronic Data Transfer and Archiving. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1991, 31, 326–333. DOI:10.1021/ci00002a020. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508. DOI:10.1021/ci00019a005.

[2]    Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[3]    Spek, A. L.; van der Sluis, P. BYPASS: anEffective Method for the Refinement of Crystal Structures Containing DisorderedSolvent Regions. Acta Cryst. 1990, A46, 194–201. DOI: 10.1107/S0108767389011189.

[4]    (a) Spek, A. L. Single-Crystal Structure Validation with theProgram PLATON. J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112. (b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI: 10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes aCrystal Structure Report Valid? Inorg.Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[5]    Spek, A. L. PLATON SQUEEZE: A Tool for the Calculation of the DisorderedSolvent Contribution to the Calculated Structure Factors. Acta Cryst. 2015, C71, 9–18. DOI: 10.1107/S2053229614024929.

[6]    (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3,Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI:10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.;Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scatteringfactors for SHELXL – model,implementation and application. ActaCryst. 2019, A75, 50–62. DOI:10.1107/S2053273318013840.

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