晶体结构解析案例54(孪晶拆分)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3); SHELXT[5]

最近，某高校友友的一个晶体数据表示解不出结构，并将结构信息和原始衍射文件发了过来，如图1所示。

▲图1 某友诉求

常规数据还原后，运行SHELXT进行结构求解，结果没有满足的空间群，如图2所示。

▲图2 SHELXT运行结果

随后运行SHEXS[6]以直接法（Direct Methods[7]）求解，可以找出重原子坐标，但往下解析，无法找到结构骨架，如图3所示。

▲图3 直接法求解结果

该晶体以50秒的长曝光测试，其分辨率并不高，如图4所示。

▲图4 晶体衍射图样

指标化率一般，如图5所示，且该晶胞不对。

▲图5 指标化率

随后用CELL NOW进行孪晶拆分，拆出三组，并得到正确晶胞（数据未发表，此处不予展示），如图6所示。

▲图6 孪晶拆分结果

拆分后，HKLF5文件结果不理想，如图7所示，故未予采用。

▲图7 HKLF5格式文件概况

HKLF4格式文件则可顺利解出结构，其精修结果如图8所示。

▲图8 HKLF4格式文件结果

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

[6]Sheldrick, G. M. SHELXS-97, Program for Crystal Structure Solution.University of Göttingen, Germany, 1997.

[7](a) Sheldrick, G. M. Phase Annealing in SHELX-90:Direct Methods for Larger Structures. ActaCryst. 1990, A46, 467–473. (b)Sheldrick, G. M.; Usón, I. Advances in direct methods for proteincrystallography. Curr. Opin. Struct. Biol. 1999, 9, 643–648. (c) Sheldrick, G. M., Hauptman, H. A., Weeks, C. M.,Miller, R. & Usón, I. InternationalTables for Crystallography, Vol. F, edited by E. Arnold and M. Rossmann,pp. 333 345. Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, 2001. (d) Giacovzaao, C. Phasing in Crystallography. Oxford:IUCr/Oxford University Press, 2014.

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