晶体结构解析案例53(孪晶拆分)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3); SHELXT[5]

最近，某高校友友求助处理晶体数据，对方把原始衍射文件一并发来了，打开以及解析完毕的数据发现，R1和wR2居高不下，结构中没有无序，也没有溶剂，如图1所示。

▲图1 数据概况

想着可能是孪晶，于是运行PLATON/TwinRotMat，结果检测到一个孪晶法则，如图2所示。

▲图2 PLATON检测到的孪晶法则

将上述孪晶法则加入精修中，结果如图3所示，R1和wR2确实降低了一些，但还是偏高，而且GooF值也上升了。

▲图3 加入孪晶法则精修的结果

而用PLATON生成的孪晶文件进行精修，R1和wR2略微下降，但仍然偏高，Max Peak降低了一些，如图4所示。

▲图4 PLATON生成的孪晶文件精修结果

上述两个措施均无法解决问题，只好查看原始衍射文件了，其衍射图样如图5所示。

▲图5 衍射图样

指标化率很差，如图6所示。

▲图6 指标化率

于是用CELLNOW进行孪晶拆分，拆出来两个组分，如图7所示。

▲图7 CELL NOW拆出来的两个组分

孪晶拆分后，HKLF5格式文件Rint值太高，如图8所示，因此未予采用。

▲图8 HKLF5格式文件数据概况

HKLF4格式文件最终处理结果如图9所示。

▲图9 HKLF4格式文件数据结果

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

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