晶体测试案例49(挥发法培养晶体)

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晶体测试案例49(挥发法培养晶体)

案例来源：CCDC[1] 2448147. DOI[2]:10.5517/ccdc.csd.cc2n5hhv.

案例结构为二(4-联苯基)胺（CAS: 102113-98-4），如图1所示（由ChemBioDraw[3]绘制）。

▲图1 案例结构

晶体培养方法为单一溶剂挥发法，溶剂为甲苯（CAS: 108-88-3），容器为试管，敞口挥发（参阅视频“培养单晶之过滤-挥发法：https://www.bilibili.com/video/BV1mkdWYZEYJ”）。

取样品约50毫克，加入2毫升甲苯，超声溶解，未溶解完全，用注射器+过滤头过滤至试管中，敞口挥发，在有溶剂的情况下未观察到结晶，溶剂挥发干后，发现有片状晶体，如图2所示。

▲图2 试管底部的片状晶体

用刮勺将其捞出，至于载玻片上用二甲基硅油（CAS: 9006-65-9）覆盖，在显微镜下观察，如图3–4所示。

▲图3 载玻片上的晶体

▲图4 显微镜下观察的晶体

用粉刺针对其进行切割，结果如图5所示。

▲图5 显微镜下观察切碎的晶体

将图5中红色将头所指的两颗晶体扒拉出来，如图6所示。

▲图6 挑出来的候选晶体

考虑到厚度问题，选择了长条的那颗晶体，用真空硅脂（7501高真空硅脂）将其粘在粗细适当的玻璃丝顶端，如图7所示。

▲图7 安装好的晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1370 × 0.1457 × 0.4349mm3，如图8‒10所示（由APEX3[4]呈现），两个较小的尺寸相当，而长的尺寸则是其余两个尺寸的2倍以上，是电信个针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图8 晶体尺寸测量

▲图9 晶体尺寸测量

▲图10 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图11所示。

▲图11 仪器拍摄的晶体照片

测定晶胞可知，其最大晶轴约为37Å，程序给出的探测器与晶体之间的距离建议值为56.0 mm，如图12所示。

▲图12 程序给出的探测器与晶体之间的距离建议值

为规避警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”和“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），将该距离增大为80.0 mm，计算得到的数据收集策略共有7轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan有衰减），步长为0.90°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为2小时31分钟，如图13所示。

▲图13 初始数据收集策略

为节省时间，对数据收集策略做如下调整：删去2轮fastscan，将步长改为2.00°，曝光时间改为5.0秒，预计时长缩短为33分钟，如图14所示。

▲图14 调整后的数据收集策略

实际测试耗费约35分钟，共收集到390帧衍射照片（295 MB），如图15所示。

▲图15 实际测试情况

其衍射图如图16所示（由APEX4[5]呈现）。

▲图16 衍射图

最终处理结果如图17所示（由Olex2[6]呈现），无AB级警报。

▲图17 最终结果

视频操作：

单晶结构解析练习578(数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV1BoVrzaEPL

数据下载：

链接: https://pan.baidu.com/s/1B-ldMYnyoCCWCiXaqN_PDw

提取码: gsar

参考文献

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