晶体结构解析案例49(B级警报PLAT084和PLAT910)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/2)

最近，某高校友友求助处理一个晶体数据，wR2值为36.96%高于35.00%从而触发了B级警报PLAT084（参阅推文“CheckCIF-PLAT084”），另外该数据还有一个B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），如图1所示。

▲图1 B级警报PLAT084和PLAT910

结果中游离的四氢呋喃和正己烷溶剂已妥善建模，并做了适当的无序处理，求助者表示游离溶剂并非感兴趣的研究对象，可以squeeze，遂使用Olex2中的Solvent Mask[4]进行溶剂遮掩，其结果如图2所示，wR2降低后低于35.00%，不再有B级警报PLAT084，而警报PLAT910由B级降为C级。

▲图2 Olex2/Solvent Mask溶剂遮掩结果

当然，也可以选择使用PLATON SQUEEZE[5]进行溶剂遮掩处理，其结果如图3所示

▲图3 PLATON SQUEEZE溶剂遮掩结果

当然，做了溶剂遮掩后，需要在论文中（正文或支持信息）对此进行说明。

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[4]Spek, A. L.; van der Sluis, P. BYPASS: an Effective Method for the Refinementof Crystal Structures Containing Disordered Solvent Regions. Acta Cryst.1990, A46, 194–201.

[5]Spek, A. L. PLATON SQUEEZE: a toolfor the calculation of the disordered solvent contribution to the calculatedstructure factors. Acta Cryst. 2015, C71, 9–18.

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