晶体结构解析案例47(A级警报PLAT417)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/2)

最近处理一个晶体数据，有一个A级警报PLAT417（参阅推文“CheckCIF-PLAT417”），如图1所示。

▲图1 A级警报PLAT417

找到H8B，发现是一个水分子上的氢原子，查看该水分子周围环境，发现是H8B和H8Bii之间的距离为1.498 Å，小于2.1 Å而触发了A级警报PLAT417，如图2所示。

▲图2 触发A级警报PLAT417的结构片段（对称码：i: +X,1/2-Y,-1/2+Z; ii: 2-X,1-Y,1-Z; iii: 2-X,1/2+Y,3/2-Z）

H8A有氢键受体（O5及其等效原子），查看了O8周围的环境，发现H8B确实没有氢键受体，唯一能够充当氢键受体的就是其等效原子O8ii，然后由于对称关系，H8B和H8Bii朝向关联，所以只能对O8做无序处理，其椭球亦变形拉长，也暗示了这一点，对其做无序处理后即可消除上述A级警报PLAT417，如图3所示。

▲图3 无序处理结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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