晶体结构解析案例46(A级警报PLAT415和B级警报PLAT416)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 241123)

最近，某高校友友的一个数据，有如图1所示的A级警报PLAT415（参阅推文“CheckCIF-PLAT415”）和B级警报PLAT416（参阅推文“CheckCIF-PLAT416”）。

▲图1 A级警报PLAT415和B级警报PLAT416

观察结构发现，是A级警报PLAT415是氨基氢H2B和邻近分子（邻近分子查看请参阅视频“Olex2基操-查看原子周围环境(B级警报PLAT417-氢原子距离过近)：https://www.bilibili.com/video/BV1ye411B7Kd”）中苯环上H3i之间距离过近（1.810 Å）触发的，而B级警报PLAT416则是两个氨基之间的氢原子距离过近（1.471 Å）触发的，如图2所示。

▲图2 问题片段（对称码：i: 1-X,1-Y,1-Z）

查看电子云图发现H2B和H1B的位置错误，实际应处于红色箭头所指电子云处，如图3所示。

▲图3 电子云密度指示氢原子位置

在Olex2中可以用Fit功能调整氢原子位置，调整后即可消除上述两个警报，如图4所示。

▲图4 Fit调整氢原子位置结果

或者删除氮上的氢原子，然后给氮原子添加端烯类型的氢（HFIX 93），在Olex2中选中两个氮原子后，输入“hadd 93”并回车。

▲图5 添加端烯类型氢原子操作

Olex2会自动将其转换为相应的AFIX 93指令，如图6所示。

▲图6 端烯类型氢添加结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

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