晶体结构解析案例45(B级警报PLAT415)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 241123)

最近，某高校友友求助处理B级警报，如图1所示。

▲图1 待解决B级警报

其中B级警报PLAT196（参阅视频“CheckCIF警告PLAT196的解决：https://www.bilibili.com/video/BV1cW4y1i7yB”）只需要在ins文件中添加相应的TEMP指令即可，而PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”）不能通过精修解决，必须要重新测试才能解决，参考推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”，因此该数据主要解决PLAT415（参阅推文“CheckCIF-PLAT415”）。拿到数据，发现是氨基氢和邻近分子中二茂铁其中一个环戊二烯基负离子的氢原子之间的距离小于2.1 Å而触发了B级警报PLAT415，如图2所示。

▲图2 问题结构片段（对称码：i: 1-X,1-Y,-Z）

查看电子云图发现，很明显该B级警报是因为氨基氢原子位置错误而触发的，如图3所示。

▲图3 氨基附近残余峰显示正确的氢原子位置

将氨基上的氢原子删除，然后将电子云图显示的残余峰指认为氢原子，修正后如图4所示。

▲图4 修正后氨基附近电子云图

处理完之后，不再有B级警报PLAT415，其验证报告如图5所示。

▲图5 最终结果验证报告

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：晶体结构解析案例45(B级警报PLAT415).pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1xMsIa3ipXzS1FdKHnlQShQ 提取码: ptrg